Luận án Nghiên cứu chế tạo, xác định hình thái, cấu trúc, tính chất các hệ nano chứa một số hợp chất Lycopen, Resveratrol và Pycnogenol

iếp tục tạo bột nano bằng phương pháp sấy phun. Lắp đặt máy và cài 
đặt chương trình chạy cho máy, sau khi sấy phun thu mẫu và vệ sinh máy. 
Các sản phẩm nano thu được đều ở dạng bột mịn và tơi. Nano lycopen thu 
được có màu đỏ tươi còn nano resveratrol thu được có màu trắng ngà. 
Bảng 2.2. Thành phần các mẫu nano lycopen 
Mẫu 
Lycopen 
(g) 
Tween 80 
(g) 
RH40 
(g) 
PEG 6000 
(g) 
Hàm lượng 
lycopen 
(%) 
NLy21 1,0 0,5 0 23,5 4 
NLy11 1,0 0 1,0 23,0 4 
NLy12 1,0 2,0 0 22,0 4 
43 
NLy1 1,0 1,0 0 23,0 4 
NLy3 2,0 2,0 0 21,0 8 
NLy5 3,0 3,0 0 19,0 12 
Bảng 2.3. Thành phần các mẫu nano resveratrol 
Mẫu 
Resveratrol 
(mg) 
Tween 
80 (mg) 
Ethanol 
(ml) 
PEG 6000 
(mg) 
H2O 
(ml) 
Hàm lượng 
resveratrol 
(%) 
NR1 100 100 100 800 100 10 
NR2 150 150 100 700 100 15 
NR3 200 200 100 600 100 20 
Sơ đồ quy trình chế tạo chung của bột nano lycopen và nano resveratrol được 
mô tả trong Hình 2.5. 
Dung dịch hỗn hợp 
đồng nhất
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
--
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Sấy phun
Hoạt chất + 
chất HĐBM+ chất
chống oxy hóa/dung 
môi hữu cơ
Khuấy với tốc độ 9000 
vòng/phút trong vòng 15 phút
Chất bao bọc vi 
nang/nước cất
Sản phẩm
bột nano
Hình 2.5. Sơ đồ quy trình chung sử dụng để chế tạo bột nano lycopen 
và nano resveratrol 
44 
2.2.3.2. Chế tạo hệ nano tổ hợp chứa lycopen 
 Chế tạo hệ nano lycopen/resveratrol 
Lycopen và resveratrol được phối trộn với các tỷ lệ về khối lượng khác nhau 
lần lượt là 1:2, 1:1 và 2:1, sau đó thêm các chất hoạt động bề mặt và chất bao bọc vi 
nang copolymer tổng hợp ở trên (Bảng 2.4), hòa tan các thành phần trong dung môi 
tetrahyđrofuran sử dụng máy đồng nhất Ultra-Turrax với tốc độ 8400 vòng/phút 
trong 45 phút; hỗn hợp sau khi đã hòa tan hoàn toàn được bổ sung từ từ vào dung 
dịch nước cất đồng thời khuấy đều ở tốc độ 9000-10000 vòng/phút trong khoảng 
thời gian 30 phút. Dung dịch hệ nano lycopen/resveratrol trong nước sau đó được 
đưa vào hệ thống máy sấy phun, thu được bột nano lycopen/resveratrol có màu đỏ 
mận. 
Bảng 2.4. Thành phần các mẫu hệ nano lycopen/resveratrol 
Mẫu 
Lycopen 
(g) 
Resveratrol 
(g) 
Lecithin 
(g) 
Tween 80 
(g) 
VTE 
(g) 
BHT 
(g) 
Copolymer 
PLA-PEG 
(g) 
Hàm 
lượng 
lycopen 
(%) 
Hàm 
lượng 
resveratrol 
(%) 
S1 2 4 6 6 0 0 32 4 8 
S2 2 4 6 6 2 0 30 4 8 
S3 2 4 6 6 0 2 30 4 8 
S4 3 3 6 6 0 0 32 6 6 
S5 3 3 6 6 2 0 30 6 6 
S6 3 3 6 6 0 2 30 6 6 
S7 4 2 6 6 0 0 32 8 4 
S8 4 2 6 6 2 0 30 8 4 
S9 4 2 6 6 0 2 30 8 4 
Sơ đồ quy trình chế tạo hệ nano lycopen/resveratrol được tổng hợp lại trong 
Hình 2.6. 
45 
Nano lycopen/resveratrol 
trong nước
Sấy phun
Khuấy ở tốc độ cao
9000-10000 vòng/phút
Sản phẩm
bột nano
lycopen/resveratrol
Pha nội:
Lycopen, resveratrol+ 
chất HĐBM+ Copolyme
PLA-PEG/dung môi hữu
cơ
Pha ngoại:
Nước cất
Hình 2.6. Sơ đồ quy trình chế tạo hệ nano lycopen/resveratrol 
 Chế tạo hệ nano lycopen/pycnogenol 
Thành phần các mẫu hệ nano lycopen/pycnogenol được thể hiện trong Bảng 
2.5. và Hình 2.7 là sơ đồ quy trình chế tạo sản phẩm. 
Lycopen và pycnogenol được phối trộn với các tỷ lệ khác nhau (Bảng 2.5), 
sau đó thêm chất hoạt động bề mặt tween 80, các thành phần hòa tan hoàn toàn 
trong dung môi tetrahydrofuran (THF) bằng máy khuấy từ, trong thời gian là 60 
phút. Dung dịch thu được được nhỏ từ từ vào dung dịch nước cất có chứa 
copolymer PLA-PEG trong điều kiện khuấy 9000 vòng/phút, thời gian 30 phút. 
Tiếp theo, hỗn hợp đồng nhất đưa vào hệ thống cất quay chân không để loại dung 
môi THF. Hệ nano lycopen/pycnogenol trong nước sau đó được làm lạnh ở -54oC. 
Sau thời gian 24 giờ đóng đá, mẫu lycopen/pycnogenol được chuyển vào hệ thống 
thiết bị đông khô. Cuối cùng, thu được bột nano lycopen/pycnogenol mịn, tơi và có 
màu đỏ tươi. 
46 
Bảng 2.5. Thành phần các mẫu hệ nano lycopen/pycnogenol 
Mẫu 
Lycopen 
(g) 
Pycnogenol 
(g) 
Tween 80 
(g) 
Copolymer 
PLA-PEG 
(g) 
Hàm lượng 
lycopen 
(%) 
Hàm lượng 
pycnogenol 
(%) 
S1 0,5 1,0 1,5 9,5 4 8 
S2 0,6 0,6 1,2 7,6 6 6 
S3 1,0 0,5 1,5 9,5 8 4 
Dung dịch nano
lycopen/pycnogenol trong nước
Đông khô
Khuấy ở tốc độ
5000 vòng/phút
Sản phẩm
bột nano
lycopen/pycnogenol
Lycopen+ Pycnogenol+
Chất HĐBM+ Dung môi
hữu cơ
Chất bao bọc vi nang + 
Nước cất
Siêu âm 30 phút
Dung dịch hỗn hợp 
đồng nhất
Cất quay chân không 
loại dung môi
Hình 2.7. Sơ đồ quy trình chế tạo hệ nano lycopen/pycnogenol 
2.2.4. Nghiên cứu các phương pháp tạo bột nano 
2.2.4.1. Phương pháp sấy phun 
o Nguyên lý của phương pháp sấy phun: 
47 
Hệ phân tán bao gồm hợp chất từ nhũ tương, chất lỏng hòa tan được phun để 
hình thành những giọt mịn, rơi vào trong dòng khí nóng cùng chiều hoặc ngược 
chiều ở nhiệt độ thích hợp trong buồng sấy lớn. Kết quả là hơi nước được bốc đi 
nhanh chóng. Các hạt sản phẩm nano được tách ra khỏi tác nhân sấy nhờ một hệ 
thống thu hồi riêng. 
o Ưu điểm của công nghệ sấy phun: 
- Quá trình sấy nhanh; 
- Có thể điều khiển được tỷ trọng sản phẩm; 
- Bột sau khi sấy có độ hòa tan cao (90-100%), độ ẩm thấp (3-4%); 
- Áp dụng được cho nguyên liệu ở dạng dung dịch, gel, huyền phù,... 
- Vật liệu hầu như không tiếp xúc với bề mặt kim loại của thiết bị. 
o Nhược điểm của công nghệ sấy phun: 
- Đối với hợp chất không bền như lycopen thì sử dụng công nghệ này có 
phần hạn chế do nhiệt độ sấy cao ảnh hưởng chất lượng sản phẩm; 
- Chi phí đầu tư cao; 
- Chi phí năng lượng cao (để tách ẩm). 
2.2.4.2. Phương pháp đông khô 
o Nguyên lý của phương pháp đông khô: 
Hợp chất hoặc nguyên liệu được làm lạnh sâu xuống dưới nhiệt độ âm, 
thường là -50oc đến -5oC. Ở điều kiện này nước trong nguyên liệu sẽ đông cứng lại. 
Sau đó máy sẽ được hút chân không (khoảng 0,1 mbar). Tại thời điểm này, nước sẽ 
bay hơi hoặc nếu sử dụng dung môi khác, có thể điều chỉnh nhiệt độ lên cao một 
chút để dung môi thăng hoa, chuyển từ thể rắn sang thể hơi. Bột đông khô được 
điều chế ra thường nằm ở trạng thái vô định hình, xốp, dễ hòa tan và phân tán. 
o Ưu điểm của công nghệ đông khô: 
- Duy trì được các đặc tính hình thái, cấu trúc và hoạt tính sinh học của hợp 
chất; 
- Điều kiện nhiệt độ và oxy thấp hơn so với các phương pháp sấy khác; 
- Năng suất cao. 
o Nhược điểm của công nghệ đông khô: 
- Thời gian sấy sản phẩm tương đối lâu. 
48 
2.2.5. Các phương pháp phân tích định lượng 
2.2.5.1. Định lượng lycopen và resveratrol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu 
năng cao HPLC 
 Định lượng lycopen 
Điều kiện sắc ký: 
- Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao Shimadzu LC-20A 
- Cột sắc ký: Supelco C18 (25 cm × 4.6 mm, 5 µm). 
- Detector UV-Vis: 472 nm 
- Pha động: Methanol : Dichloroomethan : Acetoneitril 10:40:50 (v/v), 
chứa 0,05% BHT 
- Tốc độ dòng: 1 ml/phút 
- Dung môi pha mẫu: DCM 
- Thể tích tiêm mẫu: 10 l 
- Thời gian rửa giải: 20 phút 
Cách xây dựng đường chuẩn: 
- Dung dịch chuẩn gốc: Cân chính xác 5 mg chất chuẩn vào bình định 
mức tối màu 50 ml; thêm khoảng 30 ml dichloroomethan (DCM), siêu âm đến tan 
hoàn toàn; bổ sung DCM đến vạch, lắc đều, thu được dung dịch lycopen chuẩn gốc. 
- Pha loãng dung dịch chuẩn gốc để được các dung dịch chuẩn có nồng 
độ 0,02 mg/ml; 0,04 mg/ml; 0,06 mg/ml; 0,08 mg/ml. 
- Lọc các dung dịch qua màng lọc 0,45 µm trước khi tiêm mẫu. 
- Phân tích các mẫu chuẩn bằng HPLC. 
- Xây dựng đường chuẩn tương quan giữa nồng độ lycopen và diện tích 
pic. 
Phương pháp định lượng lycopen trong mẫu thử 
- Chuẩn bị mẫu thử: cân chính xác một lượng mẫu thử chứa 5 mg 
lycopen vào BĐM 10 ml, thêm DCM, siêu âm đến tan hoàn toàn, bổ sung DCM đến 
vạch; dùng pipet chính xác hút 1 ml dung dịch trên cho vào BĐM 10 ml, bổ sung 
DCM đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 m. 
- Chuẩn bị mẫu đối chiếu: cân chính xác khoảng 5 mg lycopen chuẩn 
vào bình định mức 10 ml, tiến hành pha loãng tương tự mẫu thử. Lọc mẫu qua 
màng lọc 0,45 µm trước khi tiêm mẫu. 
49 
Tiến hành phân tích lần lượt các mẫu chuẩn và mẫu thử. 
Hàm lượng lycopen trong mẫu thử: được tính xác định dựa trên sự tương 
quan của diện tích pic lycopen của mẫu thử so với mẫu đối chiếu theo công thức 
sau. 
% Lycopen= 100 
Trong đó: Cchuẩn: nồng độ dung dịch lycopen đối chiếu (mg/ml) 
 Mthử: khối lượng mẫu thử (mg) 
 Độ tinh khiết của lycopen được xác định bằng phương pháp sắc ký 
lỏng hiệu năng cao HPLC (Agilent series 1100, USA) tại Viện Dược liệu Trung 
ương. 
 Định lượng resveratrol 
Các bước tiến hành định lượng resveratrol tương tự như các bước tiến hành 
định lượng lycopen. Tuy nhiên, chỉ khác về điều kiện sắc ký, cụ thể là đối với 
resveratrol các điều kiện như sau: 
- Cột sắc ký: XDB- C18 (4.6 x 150 mm, 5 μm) (CUD-1) 
- Detector UV-Vis: 310 nm 
- Pha động: MeOH- H2O+0,1%Fa = 40 – 60 (v/v) 
- Tốc độ dòng: 0.5 ml/phút 
- Hệ áp suất: 131 bar 
- Thể tích tiêm mẫu: 5 l 
- Thời gian rửa giải: 15 phút 
 Độ tinh khiết của resveratrol được xác định bằng phương pháp sắc ký 
lỏng hiệu năng cao HPLC (Agilent series 1200, USA) tại Viện Hóa học các hợp 
chất tự nhiên, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
2.2.5.2. Định lượng các hợp chất bằng quang phổ hấp thụ UV-Vis 
Cân chính xác 20 mg lycopen hoặc resveratrol tinh khiết vào bình nón chứa 
20 g dung môi, siêu âm đến khi các hợp chất tan hết. Sử dụng pipet hút và cân chính 
xác 100 mg dung dịch trên vào bình nón 100 ml chứa 50 g dung môi, thu được dung 
dịch chuẩn có nồng độ 2 ppm. 
Dùng diclometan làm mẫu trắng đối với quá trình định lượng lycopen, đối 
với resveratrol sử dụng dung môi là ethanol. Quét phổ hấp thụ của dung dịch vừa 
50 
pha bằng máy đo quang phổ hấp thụ UV-Vis SP-3000 nano trong dải bước sóng từ 
200-800nm (đối với lycopen) và từ 200-500nm đối với hợp chất resveratrol. 
Hàm lượng lycopen còn lại được tính toán dựa trên công thức sau: 
Hàm lượng lycopen còn lại (%) = x 100 (1) 
Trong đó: I0: Cường độ hấp thụ ở 478 nm tại thời điểm ban đầu 
 It: Cường độ hấp thụ ở 478 nm sau thời gian t. 
Hàm lượng resveratrol còn lại được tính toán dựa trên công thức tương tự 
như công thức (1), tuy nhiên cường độ hấp thụ của resveratrol là ở 310 nm. 
 Phổ hấp thụ UV-Vis được tiến hành trên máy quang phổ SP-3000 
nano tại Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
2.2.6. Đánh giá độ bền của các hạt nano 
2.2.6.1. Khảo sát sự biến đổi hàm lượng hợp chất của các hạt nano 
* Nano lycopen 
Sự phân hủy của lycopen trong các mẫu bột nano lycopen theo thời gian khi 
lưu trữ ở nhiệt độ phòng được xác định bằng quang phổ hấp thụ UV-Vis (SP-3000 
nano). 
Hàm lượng lycopen còn lại trong các mẫu nano lycopen được tính toán dựa 
trên công thức tương tự như công thức (1) trong mục 2.2.5.2. 
* Nano resveratrol 
Độ ổn định của resveratrol trong các môi trường có độ pH khác nhau được 
thực hiện như sau: 
20 mg bột nano resveratrol (chứa 10% resveratrol) được hòa tan hoàn toàn 
trong 200 ml nước cất, thu được dung dịch có nồng độ 100 ppm. Dung dịch sau đó 
được chia đều lần lượt vào 4 bình nón A, B, C và D. Tiếp theo, dung dịch NaOH 
0,01N được nhỏ từ từ vào các bình nón A, B và C; kết hợp chạy máy đo pH MP220 
(Mettler Toledo, Thụy Sỹ), thu được ba dung dịch có độ pH lần lượt là 7, 8 và 9. 
Tương tự, để thu được dung dịch có môi trường acid bằng 4,5; dung dịch HCl 0,1N 
được nhỏ từ từ vào bình nón D đến khi máy đo pH ổn định ở pH bằng 4,5. 
Sự phân hủy của resveratrol trong các dung dịch A, B, C và D theo thời gian 
được xác định bằng quang phổ hấp thụ UV-Vis (SP-3000 nano). Hàm lượng 
resveratrol còn lại được tính toán dựa trên công thức tương tự như công thức (1) 
51 
trong mục 2.2.5.2. 
* Hệ nano lycopen/resveratrol 
 Vitamin E và BHT với hàm lượng 4% được sử dụng làm chất chống oxy hóa 
để ổn định nano lycopen/resveratrol (Bảng 2.4). 
Sự phân hủy của lycopen trong hệ nano lycopen/resveratrol ở điều kiện bảo 
quản nhiệt độ phòng và ở -16oC theo thời gian được xác định bằng quang phổ hấp 
thụ UV-Vis (SP-3000 nano). Hàm lượng lycopen còn lại trong các mẫu hệ nano 
lycopen/resveratrol được tính toán dựa trên công thức tương tự như công thức (1) 
trong mục 2.2.5.2. 
2.2.6.2. Nghiên cứu sự biến đổi hình thái của các hạt nano 
* Nano resveratrol 
Hình thái hạt của nano resveratrol trong môi trường pH=4,5 được phân tích 
bằng ảnh TEM và giản đồ phân bố kích thước hạt tương tự như đối với hệ nano 
lycopen/pycnogenol. 
* Hệ nano lycopen/pycnogenol 
Hình thái hạt của nano lycopen/pycnogenol trong các môi trường pH khác 
nhau được thực hiện như sau: 
30 mg mẫu bột S1 được hòa tan hoàn toàn trong 60 ml nước cất, thu được 
dung dịch có nồng độ 500 ppm. Dung dịch sau đó được chia đều lần lượt vào 2 bình 
nón S1a và S1b. Tiếp đó, dung dịch NaHCO3 0,01N được nhỏ từ từ vào bình nón S1a; 
kết hợp chạy máy đo pH MP220 (Mettler Toledo, Thụy Sỹ), thu được dung dịch có 
pH bằng 9. Tương tự, để thu được dung dịch có môi trường pH bằng 5; dung dịch 
CH3COOH 0,1N được nhỏ từ từ vào bình nón S1b đến khi máy đo pH ổn định ở pH 
bằng 5. 
Quá trình thực nghiệm pha các mẫu bột S2 và S3 trong môi trường pH 5 và 9 
tiến hành tương tự các bước như mẫu S1. 
Nano lycopen/pycnogenol trong các dung dịch sau đó được phân tích hình 
thái hạt bằng ảnh TEM và giản đồ phân bố kích thước hạt. 
2.2.7. Các phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất của vật liệu 
a) Xác định cấu trúc của các vật liệu bằng phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 
Mẫu nghiên cứu được đo bằng phổ kế cộng hưởng từ hạt nhân trên máy 
Bruker Avance 500 MHz sử dụng dung môi CDCl3 và DMSO-d6 tại Viện Hóa học, 
52 
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
b) Xác định khối lượng phân tử của copolymer PLA-PEG 
Khối lượng phân tử của copolymer được đo bằng máy sắc ký thấm gel (GPC) 
ở 400C sử dụng hệ thống GPC TOSOH HLC-8220 với cột HM-H và dung môi 
chlorooform (0,6 ml*min-1) tại Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công 
nghệ Việt Nam. 
c) Nghiên cứu cấu trúc của các mẫu vật liệu bằng phổ hồng ngoại (FT-IR) 
Các mẫu vật liệu cần phân tích lấy khoảng 1-2 mg sau đó nghiền mịn và trộn 
đều với KBr, ép thành viên mỏng rồi đo phổ FT-IR. Phổ FT-IR được đo trên máy 
GX-Perkin Elmer (Mỹ) tại Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ 
Việt Nam. 
d) Nghiên cứu sự phân bố kích thước hạt của các sản phẩm bột nano bằng phương 
pháp tán xạ ánh sáng động DLS 
Các mẫu sản phẩm bột nano được nghiên cứu và xác định kích thước hạt 
trung bình bằng thiết bị tán xạ ánh sáng động DLS Litesizer™ 500 tại Viện Hoá 
học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
e) Đánh giá hình thái và kích thước các mẫu vật liệu nano bằng kính hiển vi điện tử 
truyền qua TEM 
Hình thái của các hạt nano được xác định bằng kính hiển vi điện tử truyền 
qua JEM 1400 tại phòng thí nghiệm Trọng điểm Quốc gia Vật liệu Polymer và 
Compozit –Trường Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh. 
53 
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Kết quả chiết tách lycopen, resveratrol và tổng hợp copolymer PLA-PEG, 
sử dụng làm nguồn nguyên liệu cho quá trình chế tạo các hệ nano 
3.1.1. Chiết tách lycopen từ màng quả gấc 
3.1.1.1. Xác định nhiệt độ và thời gian thích hợp cho quá trình sấy màng gấc 
Màng gấc tươi được tiến hành khảo sát sấy ở các nhiệt độ khác nhau. Trong 
quá trình sấy, xác định độ ẩm của mẫu gấc và dừng việc sấy khi độ ẩm của màng 
gấc không đổi, hoặc thay đổi rất chậm. Kết quả được thể hiện trong Hình 3.1. 
K
h
ố
i
lư
ợ
n
g
m
à
n
g
g
ấ
c
(%
)
Thời gian (h)
K
h
ố
il
ư
ợ
n
g
m
à
n
g
g
ấ
c
(%
)
Thờigian (h)
Hình 3.1. Sự suy giảm khối lượng của màng gấc khi sấy ở các nhiệt độ khác nhau 
Hình 3.1 cho thấy, xu hướng chung về động thái giảm ẩm của các mẫu sấy là 
độ ẩm giảm nhanh ở 5 - 10 giờ sấy đầu tiên. Tốc độ giảm ẩm chậm dần và gần như 
không giảm ở những giờ cuối cùng. Ở nhiệt độ sấy 60oC, 70oC, 80oC và 90oC, độ 
ẩm giảm đều trong 10 giờ đầu và chậm dần trong các giờ tiếp sau. Sau 15 giờ sấy ở 
60oC và 70oC, khối lượng màng hạt gấc còn lại là 31,5% và 32,0%. Tiếp tục sấy đến 
20 giờ tuy nhiên độ ẩm giảm rất ít và không đổi ở những giờ tiếp theo. Nhận thấy, 
thời gian tiếp xúc với nhiệt và oxy trong không khí càng lâu thì màu sắc của màng 
hạt gấc càng đậm và gấc mất đi mùi đặc trưng. Do đó, ở nhiệt độ 60oC và 70oC, thời 
gian sấy 15 giờ là đủ để làm khô màng hạt gấc. Khi sấy mẫu gấc ở nhiệt độ 80oC và 
90oC, độ ẩm giảm nhanh trong 5 giờ đầu tiên, sau 15 giờ, khối lượng màng hạt gấc 
54 
còn tới 32,5% và 32,7%. Có thể thấy rằng nhiệt độ sấy càng cao thì khả năng loại 
ẩm càng giảm. Đó là do nhiệt độ cao làm hơi nước bay hơi rất nhanh trên bề mặt, 
các mao mạch và tế bào ở phía ngoài co lại và ngăn cản việc chuyển ẩm từ trong ra 
ngoài bề mặt dẫn đến độ ẩm cuối cùng cao. Ngoài ra, khi sấy ở nhiệt độ càng cao, 
thì phản ứng phân hủy carotenoid càng mạnh, sấy ở nhiệt độ từ 80ºC trở lên thì màu 
sắc và mùi của màng hạt gấc đều không còn giữ được nét đặc trưng. Màng hạt gấc 
có màu sẫm hơn và có thoảng mùi khét, màu và mùi này tăng lên cùng với sự tăng 
nhiệt độ. Màng hạt gấc sấy ở nhiệt độ cao hơn ngoài việc có nguy cơ bị phân hủy và 
mất màu, còn có khả năng bảo quản kém hơn do có độ ẩm lớn. Như vậy, nhiệt độ và 
thời gian thích hợp cho việc sấy màng hạt gấc là 60oC trong vòng 15 giờ. 
Độ ẩm cuối cùng của các mẫu màng gấc ở các nhiệt độ khác nhau được đo 
nhanh bằng máy Kern MRS 120-3, kết quả thể hiện trong Hình 3.2. 
Đ
ộ
ẩ
m
m
à
n
g
g
ấ
c
(%
)
Nhiệt độ (oC) 
Hình 3.2. Đồ thị độ ẩm cuối cùng của màng gấc sấy ở các nhiệt độ khác nhau 
Độ ẩm cuối cùng của màng gấc sấy ở nhiệt độ 60oC, 70oC, 80oC và 90oC lần 
lượt là 6,98%; 8,41%; 9,82% và 10,37 %. Nhận thấy, ở 60oC độ ẩm đạt 6,98%, kết 
quả này so với kết quả của Trans (2008) [114] là 6,02%, so với kết quả nghiên cứu 
của Vũ Thị Hằng (2013) [115] là 7,35%. Kết luận nghiên cứu của Trans nhận định: 
độ ẩm bền để bảo quản màng gấc là 6,02% là độ ẩm tối ưu nhất. Tuy nhiên, trong 
nghiên cứu này độ ẩm của màng gấc sau khi sấy ở nhiệt độ 60oC là 6,98% có sự 
55 
chênh lệch nhưng không đáng kể. 
Ngoài ra, khi đánh giá cảm quan chất lượng màng gấc sau khi sấy, kết quả 
sấy cho thấy sự khác nhau rõ rệt về màu sắc và mùi của các mẫu màng gấc khi được 
sấy ở các nhiệt độ khác nhau. Màu sắc và mùi vị của màng gấc sau khi sấy được 
trình bày cụ thể ở Bảng 3.1. 
Bảng 3.1. Màu sắc và mùi vị màng gấc khi sấy ở các nhiệt độ khác nhau sau 15 giờ 
Nhiệt độ Màu sắc Mùi vị 
60oC Màu đỏ tươi Mùi thơm đặc trưng 
70oC Màu đỏ tươi Mùi thơm đặc trưng 
80oC Màu đỏ sẫm Thoảng mùi khét 
90oC Màu đỏ rất tối màu Mùi khét rõ rệt 
Nhận thấy, hàm lượng carotenoid có trong gấc tương đối cao do vậy màng 
hạt gấc luôn có màu đỏ đậm. Khi sấy ở 600C, lượng nước tự do và nước liên kết 
trong màng đỏ hạt bốc hơi từ từ nên không làm tổn thất nhiều lượng carotenoid, do 
đó màng hạt gấc có mùi thơm đặc trưng và màu đỏ ngả sang cam. Khi sấy ở 700C, ở 
nhiệt độ này đã xảy ra một số phản ứng dẫn tới sự hình thành một số chất có màu 
đậm, điều này làm cho màng hạt gấc mặc dù vẫn giữ được mùi thơm đặc trưng 
nhưng màu sắc có