Luận án Nghiên cứu nâng cao tính chất của một số vật liệu polyme bằng khoáng Talc biến tính hữu cơ

chính xác đến 0,01g) bột talc trên tấm kính. Nhỏ từng giọt 
dầu lanh lên mẫu bột, đồng thời dùng dao gạt trộn đều. Dầu lanh thấm 
ướt phần bột hoàn toàn sẽ tạo thành dạng past sệt, ghi lại lượng dầu lanh 
đã sử dụng. 
- Độ ngấm dầu của bột talc được tính là số ml dầu lanh vừa đủ thấm ướt 
hoàn toàn 100g bột sang sạng past. 
2.3.4.2. Phổ hồng ngoại FT-IR đánh giá khả năng đóng rắn màng epoxy 
Để định lượng độ chuyển hóa của phản ứng đóng rắn hệ nhựa epoxy ở điều kiện 
đẳng nhiệt, các mẫu nhựa epoxy trước hoặc sau khi đóng rắn được chuẩn bị dạng 
màng mỏng có độ dày khoảng 50 µm. Thí nghiệm được thực hiện trên thiết bị FTIR 
Perkin Elmer GX. Phản ứng đóng rắn nhựa epoxy là quá trình tiêu thụ nhóm epoxy, do 
vậy độ chuyển hóa của phản ứng được xác định theo công thức: 
00
0 1
C
C
C
CC tt 
 (2.1) 
Trong đó: C0, Ct lần lượt là nồng độ nhóm epoxy ban đầu và ở thời điểm t. 
Độ chuyển hóa của phản ứng được xác định theo sự giảm cường độ pic đặc 
trưng cho vòng epoxy. Có 3 pic đặc trưng cho vòng epoxy tại 3056 cm-1, 1035 cm-1 và 
913 cm
-1, tương ứng đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-H, dao động hóa trị 
và dao động biến dạng của liên kết C-O trên vòng epoxy. Trong đó, chỉ có pic dao 
động cực đại tại 913 cm-1 là không bị chồng phổ với bất kì pic nào trong hỗn hợp nên 
đã được chọn để nghiên cứu phản ứng đóng rắn epoxy. 
Do vậy, độ chuyển hóa α của phản ứng có thể xác định theo công thức sau: 
)0(1509
913
1509
913
1
t
t
A
A
A
A
 (2.3) 
Số ml dầu lanh sử dụng 
55 
Trong đó: 
- A913: là diện tích pic tại 913 cm
-1, đặc trưng cho dao động của vòng epoxy. 
- A1509: là diện tích pic tại 1509 cm
-1, đặc trưng cho dao động biến dạng của 
liên kết C=C của vòng thơm, là pic không tham gia phản ứng được chọn làm 
pic so sánh. 
2.3.4.3. Phương pháp tổng trở điện hóa đánh giá khả năng bảo vệ màng phủ 
Tổng trở điện hoá là một trong các phương pháp hữu hiệu để nghiên cứu các 
quá trình ăn mòn điện hoá xảy ra trên bề mặt phân chia pha. Đây cũng là phương pháp 
hiện đại cho kết quả có độ tin cậy cao, có thể xác định được chính xác các thông số 
của màng sơn như: điện trở màng Rf, điện dung màng Cf và đánh giá đúng tình trạng 
của mẫu, không áp đặt điều kiện bên ngoài (phương pháp nghiên cứu không phá huỷ) 
và phán đoán được quá trình ăn mòn. 
Nguyên tắc của phương pháp là: áp một xung điện xoay chiều có biên độ thấp 
lên điện thế tĩnh của điện cực và theo dõi dòng điện phản hồi ở các tần số khác nhau. 
Xung điện xoay chiều đặt vào điện cực là một hàm sin của tần số (f): 
∆Et = ∆E sin(ωt) = ∆E sin(2 ft) 
Với ω là tần số góc : ω = 2 ft 
Biến thiên suất điện động xoay chiều là kết quả giao thoa của xung điện (∆E(t)) 
với thế tĩnh của điện cực (Eo): 
Et = Eo + ∆Et = Eo +∆E sin (ω t) 
Ở khoảng biên độ (∆E(t)) đủ nhỏ thì dòng phản hồi có dạng: 
It = Io + ∆It 
Với ∆It = ∆I sin (ωt + θ) 
Trong đó θ là độ lệch pha giữa dòng điện phản hồi với xung điện xoay chiều. 
Tổng trở Z là tỉ số giữa xung điện thế trên xung động dòng thu được: 
 Z =
It
Et
56 
Có hai phương pháp biểu diễn trong phép đo tổng trở là: giản đồ Bode và giản 
đồ Nyquist. 
Giản đồ Nyquist: biểu diễn tổng trở ở các giá trị khác nhau của tần số. Giản đồ 
Nyquist cho phép dựng trên một mặt phẳng một đường cong có dạng hình bán nguyệt 
mà ở đó giá trị tần số giảm dần. 
Dựa trên các giai đoạn của hiện tượng ăn mòn điện hóa trong hệ dung dịch điện 
li /màng sơn/kim loại, ta chia ra các trường hợp sau: 
Khi màng sơn ngăn cách hoàn toàn dung dịch điện li với kim loại, ta có sơ đồ 
mạch điện (gồm có điện trở dung dịch điện li Re nối tiếp với điện dung màng sơn Cf ) 
và phổ tổng trở như sau: 
Hình 2.9. Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở khi màng sơn ngăn cách 
 hoàn toàn kim loại khỏi dung dịch điện ly 
Khi dung dịch điện li ngấm vào màng sơn nhưng chưa tiếp xúc với bề mặt kim 
loại thì xuất hiện thêm điện trở màng Rf : 
Hình 2.10. Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở khi dung dịch điện li ngấm vào màng 
sơn nhưng chưa tiếp xúc với bề mặt kim loại 
57 
Khi dung dịch điện li đã tiếp xúc với bề mặt kim loại, do đó xuất hiện thêm điện 
dung của lớp điện kép Cđl và điện trở phân cực Rp. Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở 
tương ứng là: 
Hình 2.11. Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở 
khi dung dịch điện li tiếp xúc với bề mặt kim loại 
Các thông số cung ở tần số cao (Rf, Cf) đặc trưng cho tính chất của màng sơn, 
còn các thông số cung ở tần số thấp (Rp, Cđl) đặc trưng cho các quá trình ăn mòn trên 
bề mặt kim loại. 
Sơ đồ đo tổng trở là hệ 3 điện cực: điện cực làm việc là mẫu thép phủ màng sơn 
được chụp ống PVC hình trụ có chứa dung dịch NaCl 3%, diện tích tiếp xúc của bề 
mặt mẫu với môi trường xâm thực là 12,56 cm2, điện cực so sánh là điện cực calomen 
bão hòa, điện cực đối là điện cực platin. 
58 
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Khảo sát khoáng talc và nghiên cứu biến tính bề mặt khoáng talc 
3.1.1. Khảo sát cấu trúc và độ bền nhiệt khoáng talc 
3.1.1.1. Khảo sát cấu trúc hạt khoáng talc 
a) Cấu trúc hình thái 
Khoáng talc có cấu trúc tinh thể và hình thái dạng phiến (xem hình 3.1). Ở hình 
dạng này, khi đưa chúng vào làm chất gia cường cho các vật liệu polyme sẽ làm giảm 
đáng kể độ co ngót của sản phẩm. Các vật liệu được gia cường bằng talc sẽ hạn chế 
được sự phồng rộp. Sơn được gia cường bằng talc có khả năng bảo vệ xâm thực tốt hơn. 
Hình 3.1. Talc dưới kính hiển vi điện tử quét 
b) Tỷ lệ hình học [74] 
Với các khoáng có hình dạng phiến như talc, tỷ lệ hình học được định nghĩa là 
tỷ lệ trung bình của đường kính trung bình của tất cả các hạt tới độ dày trung bình của 
tất cả các hạt. Đối với các hạt dạng hình cầu thì tỷ lệ này là 1:1, đối với khoáng talc tỷ 
lệ hình học cao hơn rất nhiều, lên tới 20:1. Các chất độn khoáng có tỷ lệ hình học 1:1 
có khả năng gia tăng độ cứng còn các chất độn có tỷ lệ hình học cao như talc lại có lợi 
thế gia tăng độ bền uốn của sản phẩm. 
c) Độ cứng và phân bố kích thước hạt 
Độ cứng Mohs xác định tương đối độ mài mòn và khả năng chịu mài mòn của 
khoáng. Talc là khoáng mềm nhất và kim cương thì cứng nhất (xem hình 3.2). Những 
59 
loại khoáng cứng hơn sẽ có khả năng chịu chùi rửa và chịu được sự đánh bóng tốt hơn. 
Tuy nhiên khoáng cứng dễ làm hỏng thiết bị công nghệ hơn khoáng mềm trong quá 
trình gia công. 
1. Talc 
2. Thạch cao 
3. Khoáng canxi 
4. Khoáng fluorit 
5. Apatite 
6. Feldspar 
7. Thạch anh 
8. Khoáng topaz 
9. Khoáng corundum 
10. Kim cương 
Hình 3.2. Độ cứng của một số loại khoáng, tính theo cấp độ Mohs [104] 
Sau quá trình tuyển tách, khoáng talc được nghiền bằng cối nghiền sứ với tỷ lệ 
bi:mẫu là 10:1. Quá trình nghiền này sẽ đưa toàn bộ mẫu bột talc xuống kích thước 
phù hợp, không có các hạt thô. Kích thước trung bình đạt được là 6,56 μm với Q90 = 
15,875 μm (xem hình 3.3). 
Hình 3.3. Phân bố kích thước khoáng talc 
60 
Với kích thước hạt này, khoáng talc hoàn toàn phù hợp làm chất độn cho các 
vật liệu polyme. Khi làm chất gia cường cho sơn, các hạt talc có thể phân tán dễ dàng 
trong quá trình chế tạo sơn. 
Sau khi nghiền sơ bộ rồi tiến hành tuyển nổi, sản phẩm thu được là các mẫu 
khoáng talc A, B và C với các kích thước hạt khác nhau. 
Hình 3.4. Phân bố kích thước khoáng talc A 
Mẫu khoáng talc A có kích thước trung bình là 4,9661 µm và kích thước trội ở 
4,7890 µm. 
Hình 3.5. Phân bố kích thước khoáng talc B 
61 
Mẫu khoáng talc B có kích thước trung bình là 6,4740 µm và kích thước trội ở 
5,4826 µm. 
Hình 3.6. Phân bố kích thước khoáng talc C 
Mẫu khoáng talc C có kích thước trung bình là 17,4378 µm và kích thước trội ở 
18,5767 µm. 
Các mẫu talc A, talc B, talc C dùng để nghiên cứu tăng khả năng chống mài mòn 
của khoáng talc cho cao su P70K 
3.1.1.2. Khảo sát độ bền nhiệt và độ hấp thụ dầu của khoáng talc 
Hình 3.7 biểu diễn giản đồ phân tích nhiệt của bột talc được gia nhiệt từ nhiệt 
độ phòng lên đến 1200ºC với tốc độ 10ºC/phút. Kết quả phân tích nhiệt mẫu talc cho 
thấy xuất hiện hai vùng suy giảm khối lượng chính ở 830ºC và 996ºC. 
62 
Hình 3.7. Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TG mẫu talc Phú Thọ 
Như vậy, sự đề hyđroxyl của mẫu talc nghiên cứu trong không khí bắt đầu ở 
khoảng 8000C và sự phân hủy talc xảy ra nhanh ở khoảng 9000C - 9900C. Từ 8000C đến 
1100 
0C talc mất 4,58% khối lượng, kết quả này phù hợp với kết quả phân tích thành 
phần bột talc ở trên. Từ 11000C trở lên gần như không thấy sự mất khối lượng. 
Độ hấp thụ dầu của talc được so sánh với độ hấp thụ dầu của một số loại chất 
độn khác mà chúng tôi đang nghiên cứu như sericit, tro bay. Kết quả được chỉ ra ở 
bảng 3.1. 
Bảng 3.1: Độ hấp thụ dầu của một số mẫu vật liệu 
STT Mẫu bột khoáng Độ hấp thụ dầu (ml/100g) 
1 Talc 55 
2 Sericit 51 
3 Tro bay 24 
Từ bảng kết quả trên có thể thấy rằng, trong 3 loại vật liệu thì talc có độ hấp 
thụ dầu lớn nhất, điều này phản ánh tính chất bề mặt của bột talc. 
Có thể kết luận rằng: 
63 
- Talc bền vững, không bị phân hủy ở nhiệt độ dưới 8000C. Khoáng talc có thể 
sử dụng để làm bột độn cho các vật liệu polyme làm việc ở nhiệt độ cao, nhất là cho 
các loại sơn chịu nhiệt. 
- Đến khoảng 11000C talc bị phân hủy gần như hoàn toàn và trên khoảng nhiệt 
độ này chỉ xảy ra sự chuyển pha và phản ứng giữa các pha rắn. 
-Talc là loại khoáng kỵ nước và ưa hữu cơ hơn. Tuy nhiên, để tăng khả năng tương 
tác với các pha nền hữu cơ thì talc vẫn cần phải được biến tính bề mặt. 
3.1.2. Nghiên cứu biến tính bề mặt khoáng talc bằng hợp chất silan 
 γ-metacryloxypropyltrimetoxysilan là hợp chất silan được lựa chọn để nghiên 
cứu biến tính bề mặt khoáng talc bởi nó có các nhóm chức đặc trưng khi khảo sát bằng 
phổ hông ngoại. Quá trình biến tính khoáng talc được khảo sát ảnh hưởng của nông độ 
silan, nhiệt độ, thời gian và môi trường phản ứng. Đề tài đã sử dụng phổ FT-IR để 
đánh giá định tính, phân tích nhiệt TGA để đánh giá định lượng lớp silan trên bề mặt 
bột talc biến tính. Hiệu ứng của bột talc biến tính bằng hợp chất silan được đánh giá 
thông qua độ hấp thụ dầu. 
3.1.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến tính bề mặt 
 Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hợp chất γ-metacryloxypropyl 
trimetoxysilan được thực hiện ở nhiệt độ 300C, trong thời gian 4h. 
a) Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến tính bề mặt bằng phổ hồng ngoại 
Hình 3.8 biểu diễn phổ hồng ngoại của γ-metacryloxypropyltrimetoxysilan. Các 
píc hấp thụ ở 2947 cm-1 và 2842 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-H. 
Píc hấp thụ nhọn và mạnh ở 1719 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm C=O. 
Dao động hóa trị của nhóm vinyl C=C có đỉnh hấp thụ ở 1637 cm-1. Do ảnh hưởng của 
hiệu ứng truyền điện tử liên hợp trong phân tử silan giữa nhóm vinyl và cabonyl C=C-
C=O làm cho tần số hấp thu đặc trưng của các nhóm này chuyển dịch về phía tần số 
hấp thụ thấp hơn so với các hợp chất biệt lập. Ngoài ra, các tần số đặc trưng này sẽ 
thay đổi khi các hợp chất silan được polyme hóa và tồn tại ở trạng thái rắn, các nhóm 
có sự tương tác điện với nhau mạnh mẽ hơn gây ra sự thay đổi tần số hấp thụ. 
64 
Hình 3.8. Phổ FT-IR của γ-metacryloxypropyltrimetoxysilan 
Hình 3.9. Phổ FT-IR của mẫu bột talc ban đầu 
Hình 3.9 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu khoáng talc ban đầu. Píc hấp thụ ở 
3676,84 cm
-1
 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết của nhóm OH không tạo liên 
kết hydro. Nhóm hydroxyl này có trong tinh thể của khoáng talc. Liên kết Si-O-Si có 
các dao động hóa trị đặc trưng ở vùng 1010 cm-1. 
65 
Hình 3.10. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính với 1% γ- MPTMS 
Phổ hồng ngoại của mẫu talc biến tính với 1% γ-MPTMS xuất hiện các pic hấp 
thụ mới đặc trưng cho phân tử silan (xem hình 3.10). Các pic này không xuất hiện trên 
phổ đồ hồng ngoại mẫu bột talc ban đầu. Píc hấp thụ ở 2936 cm-1 đặc trưng cho liên 
kết C-H bão hòa có trong các phân tử γ-MPTMS. Píc hấp thụ có đỉnh ở 1719 cm-1 đặc 
trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=O trong phân tử silan. Ngoài ra ta còn thấy 
píc hấp thụ yếu ở khoảng 1647 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=C. 
Hình 3.11. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính với 2% γ- MPTMS 
66 
Nhìn trên phổ đồ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tính với 2% γ- MPTMS 
(xem hình 3.11) có thể thấy rằng các pic đặc trưng cho phân tử silan ở 2936 cm-1 và 
1719 cm
-1
 đã tăng một cách đáng kể về cường độ so với mẫu talc biến tính với 1% γ- 
MPTMS. Điều này cho thấy rằng, trong dung dịch 2% hợp chất silan, số lượng các 
phân tử silan đã thủy phân liên kết hydro với các nhóm hydroxyl tăng lên, từ đó tăng 
số lượng các phân tử silan liên kết trên bề mặt khoáng talc. Tiếp tục nghiên cứu theo 
hướng này, chúng tôi đã tăng nồng độ dung dịch silan biến tính bề mặt bột talc lên 4% 
(xem hình 3.12) 
Hình 3.12. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính với 4% γ- MPTMS 
Có thể thấy rằng cường độ các vạch phổ đặc trưng cho các phân tử silan ở 2936 
cm
-1
 và 1702 cm
-1
 của mẫu bột talc biến tính trong dung dịch 4% silan tăng không 
đáng kể so với cường độ các vạch phổ với mẫu biến tính trong dung dịch 2%. Điều 
này cho biết, trong dung dịch 2% hợp chất silan thì các phân tử silan thủy phân tạo liên 
kết hydro với bề mặt của bột khoáng talc gần như đã đạt tới trạng thái bão hòa. Vì vậy 
mà khi tăng nồng độ của dung dịch biến tính bề mặt thì số lượng các phân tử silan tạo 
liên kết trên bề mặt bột khoáng talc tăng không đáng kể. Tuy nhiên để khẳng định điều 
này, chúng tôi thực hiện phản ứng biến tính bề mặt khoáng talc trong dung dịch chứa 
6% hợp chất silan. Hình 3.13 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tínhi bề 
mặt với dung dịch 6% hợp chất silan. 
67 
Hình 3.13. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính với 6% γ- MPTMS 
Phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tính trong dung dịch chứa 6% hợp chất 
silan cũng thể hiện các pic đặc trưng cho phân tử silan ở 2933 cm-1 và 1717 cm-1. Tuy 
nhiên, có thể thấy cường độ các pic phổ đặc trưng này so với phổ đồ của các mẫu bột 
talc biến đổi với 2% và 4% hợp chất silan không thay đổi đáng kể. 
Như vậy, từ kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hợp chất silan đến quá 
trình biến tính bề mặt khoáng talc bằng phương pháp phổ hồng ngoại có thể nhận thấy 
rằng nồng độ hợp chất silan phù hợp cho quá trình biến tính bề mặt là ở 2%. Ở nồng 
độ này, các hợp chất silan thủy phân tạo liên kết hydro với bề mặt chứa các nhóm 
hydroxyl của bột talc đã đạt tới trạng thái bão hòa. Hiệu quả của phản ứng biến tính bề 
mặt ở nồng độ này là cao nhất. 
b) Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến tính bề mặt bằng phân tích nhiệt 
Khoáng talc khá bền với nhiệt. Sự thay đổi về khối lượng chỉ diễn ra từ khoảng 
800°C. Dưới nhiệt độ này gần như không có sự thay đổi về khối lượng nào. Với các 
mẫu bột talc biến đổi bằng hợp chất silan, có nhiệt độ phân hủy thấp, chúng tôi chỉ 
khảo sát các mẫu bột talc biến tính bề mặt đến 400°C, tốc độ gia nhiệt thấp 5°C/phút. 
Các hình 3.14 đến 3.17 biểu diễn giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu bột talc biến tính 
bề mặt trong dung dịch chứa 1%, 2%, 4% và 6%. 
68 
 Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt khoáng talc biến tính với 1% γ- MPTMS 
Hình 3.15. Giản đồ phân tích nhiệt khoáng talc biến tính với 2 % γ- MPTMS 
69 
Hình 3.16. Giản đồ phân tích nhiệt khoáng talc biến tính với 4 % γ- MPTMS 
Hình 3.17. Giản đồ phân tích nhiệt khoáng talc biến tính với 6% γ- MPTMS 
Từ giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu bột talc biến tính bề mặt ở các nồng độ 
hợp chất silan khác nhau có thể thấy rằng hầu hết các mẫu đã có sự thay đổi khối 
lượng với các mức độ khác nhau. Khối lượng suy giảm này chính là phần khối lượng 
của hợp chất silan có trên bề mặt khoáng talc. Sự suy giảm khối lượng chủ yếu diễn ra 
70 
ở khoảng 200°C - 300°C khi các hiệu ứng nhiệt được thể hiện rõ ở vùng nhiệt độ này. 
Bảng 3.2 trình bày khối lượng suy giảm của từng mẫu bột talc khác nhau: 
Bảng 3.2: Hàm lượng silan trên bề mặt khoáng talc ở nồng độ khác nhau 
Nồng độ hợp chất silan (%) 1 2 4 6 
Khối lƣợng suy giảm (%) 0,432 1,132 2,261 2,501 
Khi tăng hàm lượng hợp chất silan trong dung dịch biến tính trong khoảng nồng 
độ từ 1% đến 4% thì hàm lượng hợp chất silan có trên bề mặt khoáng talc tăng khá 
mạnh. Tuy nhiên, khi tăng nồng độ hợp chất silan đến 6% thì hàm lượng hợp chất silan 
trên bề mặt khoáng talc tăng không nhiều. Kết quả này cũng phù hợp với các phổ đồ 
hồng ngoại đã chỉ ra ở trên. Như vậy, nồng độ dung dịch silan biến tính bề mặt khoáng 
talc 2% -4% là phù hợp với hàm lượng hợp chất silan có trên bề mặt khoáng là 1,132% 
và 2,261% tương ứng. 
Việc lựa chọn nồng độ hợp chất silan thích hợp phụ thuộc vào khả năng phản 
ứng của hợp chất silan với bề mặt của bột khoáng mà còn phụ thuộc vào kích thước 
hạt hay diện tích bề mặt của nó. Một số nghiên cứu đã chỉ ra nồng độ thích hợp cho 
các kích thước hạt như bảng 3.3 [105]: 
Bảng 3.3: Lựa chọn nồng độ silan thích hợp cho các kích thước hạt khác nhau 
Kích thƣớc hạt của chất độn khoáng 
(µm) 
Nồng độ hợp chất silan 
(%) 
< 1 1 - 5 
1 đến 10 1 - 2 
10 đến 20 0.75 - 1 
20 đến 100 < 0.1 
Khoáng talc sử dụng trong đề tài có kích thước trung bình 6,56 µm với 
Q90=15,875 µm, như vậy nồng độ silan thích hợp nằm trong khoảng 1-2 µm. 
Mặt khác, silan trên bề mặt khoáng được biến tính không bền, nó có thể bị rửa 
trôi, chỉ có lớp silan trong cùng trên bề mặt khoáng là bền vững. Điều này đã được 
nghiên cứu và trình bầy ở mục 3.1.2.5. Thực tế thấy rằng, hiệu ứng của bột khoáng 
biến đổi bề mặt ít phụ thuộc vào độ dầy của lớp silan, điều này cũng được thể hiện khi 
nghiên cứu độ hấp thụ dầu của sản phẩm. 
71 
c) Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến tính bề mặt đến độ hấp thụ dầu 
Quá trình biến tính bề mặt bằng các hợp chất silan sẽ làm tăng khả năng hấp thụ 
dầu của bột talc khi bề mặt của nó được phủ lớp hợp chất silan có chứa các nhóm chức 
hữu cơ. 
Hình 3.18 biểu diễn đồ thị hấp thụ dầu của mẫu bột talc ban đầu và các mẫu bột 
talc biến tính bề mặt bằng hợp chất silan γ- MPTMS với hàm lượng 0%, 1%, 2%, 4% 
và 6%. 
55
63 64 64
65
0
10
20
30
40
50
60
70
0 1 2 4 6
Hàm lượng hợp chất silan (%)
Đ
ộ
 h
ấ
p
 t
h
ụ
 d
ầ
u
 (
m
l/
1
0
0
g
)
Hình 3.18. Độ hấp thụ dầu của các mẫu bột talc biến tính bề mặt 
 ở các nồng độ khác nhau 
Đã có sự khác biệt độ hấp thụ dầu khá rõ giữa các mẫu bột talc biến tính và 
không biến tính bề mặt bằng các hợp chất silan. Các mẫu bột talc biến tính bề mặt có 
khả năng hấp thụ dầu tốt hơn các mẫu bột talc chưa biến tính khá nhiều (tăng khoảng 
16%). Điều này cho biết khả năng tương tác của khoáng talc biến tính bề mặt với các 
chất hữu cơ đã được cải thiện đáng kể. 
Ở mẫu với hàm lượng silan trên bề mặt 1,132% có độ hấp thụ dầu 64 ml/100g, 
bằng độ hấp thụ dầu của mẫu với hàm lượng silan trên bề mặt 2,261%. Đề tài xác định 
nồng độ độ dung dịch silan biến tính bề mặt khoáng talc 2% là phù hợp với hàm lượng 
hợp chất silan có trên bề mặt khoáng là 1,132%. 
3.1.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình biến tính bề mặt 
Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng silan hóa khoáng talc được thực 
72 
hiện ở nồng độ 2% γ-metacryloxypropyl trimetoxysilan, trong thời gian 4h. 
a) Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng biến tính bề mặt khoáng talc bằng 
phương pháp phổ hồng ngoại 
Hình 3.19 đến hình 3.22 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tính bề 
mặt bằng 2% γ-MPTMS ở 30°C, 400C, 600C và 900C. 
Hình 3.19. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính bề mặt với nhiệt độ phản ứng 30°C 
Hình 3.20. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính bề mặt với nhiệt độ phản ứng 40°C 
73 
 Hình 3.21. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính bề mặt với nhiệt độ phản ứng 60°C 
 Hình 3.22. Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến tính bề mặt với nhiệt độ phản ứng 90°C 
Phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tính bề mặt trong dung dịch có nhiệt độ 
30°C xuất hiện các vạch phổ đặc trưng cho phân tử silan. 
 So sánh với phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến tính bề mặt trong dung dịch 
silan ở nhiệt độ 30°C