Luận án Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát hoạt tính của hệ phụ gia vi nhũ thế hệ mới cho nhiên liệu diesel

ông ở nhiệt độ 90oC trong 6 giờ. Sản phẩm thu được là chất lỏng màu vàng, hơi sánh.
Hình 2.5. Sơ đồ khối phương pháp tổng hợp polyethylene glycol ester
2.3. Phương pháp điều chế phụ gia nhiên liệu vi nhũ thế hệ mới dùng cho động cơ diesel
2.3.1. Thực nghiệm điều chế phụ gia vi nhũ nước trong dầu 
Một ví dụ điển hành về pha chế phụ gia vi nhũ nước trong dầu được trình bày dưới đây (hình 2.6).
Cho 60 g hỗn hợp diethanolamide dầu dừa ethoxyl hóa/hydroxyethyl imidazoline/polyethylene glycol ester theo tỉ lệ 3/2/1 về khối lượng, vào cốc chứa 290 g dầu tall, 80 g n-butanol và 15 g Span-80, khuấy ở tốc độ 120 vòng/phút, thu được hỗn hợp trong suốt. Giữ hỗn hợp ổn định trong 15 phút. Thêm 100 g H2O, siêu âm ở 20 kHz trong 90 giây, công suất siêu âm 200 W. Cuối cùng, bổ sung thêm 20 g dung dịch NH3 28%. Hệ vi nhũ W/O thu được có dạng trong suốt và không bị phân tách, khi quan sát bằng mắt thường. 
Hình 2.6. Sơ đồ khối phương pháp điều chế phụ gia vi nhũ nước trong dầu
2.3.2. Thực nghiệm pha chế phụ gia vi nhũ chứa nano oxide sắt 
Một ví dụ điển hình về pha chế phụ gia vi nhũ chứa nano oxide sắt được trình bày dưới đây (hình 2.7).
Pha 156 g Triton X-100 và 102 g n-hexanol vào hỗn hợp hydrocarbon phân đoạn diesel, tạo thành pha dầu có thể tích 1.000 L, khuấy đều với tốc độ 200 vòng/phút, trong 15 phút. Chia hỗn hợp trên thành 2 phần bằng nhau, chứa trong hai cốc 2.000 ml. Phần thể tích thứ nhất được trộn với 20 ml dung dịch FeCl3 1M. Phần thể tích thứ hai được trộn với 20 ml dung dịch NH3 28%. Khuấy trộn đều hai hỗn hợp trên máy khuấy từ ở 200 vòng/phút trong 10 phút cho đến khi thu được hai hệ vi nhũ trong suốt. Tiến hành nhỏ từ từ hệ vi nhũ của muối sắt vào hệ vi nhũ của NH3, khuấy 200 vòng/phút cho tới khi hỗn hợp thu được là trong suốt. Hệ vi nhũ được để ổn định trong 5 giờ. Sau đó, 1.000 ml hệ vi nhũ điều chế ở trên và 1.000 ml n-butanol 99% được cho vào cốc 5.000 ml và được trộn đều bằng máy khuấy cần ở tốc độ khoảng 200 vòng/phút, thời gian khuấy 10 phút.
Sản phẩm thu được có thể bảo quản trong bình thủy tinh trung tính (hoặc chai nhựa đục PP) 1.000 ml; bảo quản nơi râm mát, tránh nhiệt độ và ánh sáng trực tiếp.
Hình 2.7. Sơ đồ khối phương pháp điều chế phụ gia vi nhũ chứa oxide sắt
2.3.3. Thực nghiệm pha chế tổ hợp phụ gia vi nhũ thế hệ mới 
Phụ gia vi nhũ nước trong dầu và phụ gia vi nhũ nano oxide kim loại được phối trộn theo tỉ lệ 4/1 về thể tích tạo thành phụ gia vi nhũ thế hệ mới.
Một ví dụ điển hình về pha chế tổ hợp phụ gia vi nhũ thế hệ mới được trình bày dưới đây.
400 ml phụ gia vi nhũ nước trong dầu và 100 ml phụ gia vi nhũ nano oxide kim loại được cho vào cốc 1.000 ml và được trộn đều bằng máy khuấy cần ở tốc độ khoảng 200 vòng/phút, thời gian khuấy 10 phút.
Sản phẩm thu được có thể bảo quản trong chai HDPE hoặc dụng cụ chứa phù hợp; bảo quản nơi râm mát, tránh nhiệt độ và ánh sáng trực tiếp.
2.4. Các phương pháp phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm
2.4.1. Các phương pháp phân tích, đánh giá chất lượng chất HĐBM
2.4.1.1. Đặc trưng cấu trúc sản phẩm trung gian và sản phẩm cuối cùng
Chất lượng sản phẩm được đặc trưng cấu trúc bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối (MS). Trong đó: 
Phổ hồng ngoại được đo trên máy Shimadzu FT IRAffinity 1S (Khoa Hóa, Đại học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội). 
Phổ NMR được đặc trưng trên máy Bruker AM500 FT - NMR (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam).
Phổ MS được đo trên máy Agilent 1100 MS (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), theo phương pháp ESI Electrospray Ionization.
Phổ HPLC được đo trên máy Agilent 1100 Ion Trap SL (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), sử dụng cột C18 4,6 x 150 mm. Hệ dung môi dùng để phân tích là MeOH - H2O, theo chế độ gradient từ 20% MeOH tới 100% MeOH, trong 30 phút. Mẫu được bơm với lưu lượng dòng 1 ml/phút. Nguồn ion hóa kiểu ESI, nhiệt độ 150oC, áp suất khí 30 psi, sử dụng khí nitơ sạch (99,9%), điện áp 3,8 KV.
2.4.1.2. Xác định chỉ số amine 
Chỉ số amine tổng được xác định theo phương pháp ASTM D2073-92.
Các thực nghiệm xác định chỉ số amine được thực hiện tại Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ lọc, hóa dầu. 
2.4.1.3. Đặc trưng sức căng bề mặt
Sức căng bề mặt được đo trên máy SEO-DST30M, Surface & Electro-Optics (Phòng Thí nghiệm Lọc - Hóa dầu, trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội). Mẫu được đo ở điều kiện nhiệt độ 20oC, áp suất 1 bar.
2.4.1.4. Xác định giá trị HLB
Thực nghiệm xác định HLB của sản phẩm được thực hiện tại PTNTĐ Công nghệ lọc, hoá dầu.
Khoảng HLB của chất HĐBM được đánh giá thông qua khả năng tạo nhũ của nó với nước, dựa theo tham khảo tài liệu [116]. Khả năng hòa tan trong nước cho biết độ ưa nước- kị nước của chất. Mối liên hệ giữa khả năng hòa tan trong nước và khoảng HLB của chất HĐBM được đưa ra trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Mối quan hệ giữa khả năng hòa tan trong nước và khoảng giá trị HLB
Khả năng hòa tan trong nước
Khoảng HLB
Không phân tán trong nước
1 - 4
Phân tán kém trong nước
3 - 6
Phân tán sau khi khuấy mạnh
6 - 8
Sữa ổn định
8 - 10
Hơi mờ
10 - 13
Dung dịch trong suốt
> 13
2.4.3. Đánh giá các chỉ tiêu hóa lý của phụ gia vi nhũ thế hệ mới 
Các chỉ tiêu hóa lý của phụ gia vi nhũ thế hệ mới được đánh giá bởi Phòng thử nghiệm Xăng – Dầu – Khí, Trung tâm Kỹ thuật Đo lường Chất lượng I, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng và Phòng Phân tích – PTN TĐ Công nghệ lọc, hóa dầu.
Đối với phụ gia vi nhũ thế hệ mới, dải phân bố kích thước hạt trong nhiên liệu pha phụ gia được đo trên máy Zetasizer Nano ZS tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam bằng phương pháp DLS.
2.4.4. Các phân tích các chỉ tiêu của nhiên liệu và nhiên liệu pha phụ gia
- Đối với phụ gia vi nhũ thế hệ mới, lượng phụ gia 10 ml được bơm bằng xi lanh từ từ vào dòng chảy nhiên liệu đang được bơm vào bồn chứa, tổng thể tích nhiên liệu là 80 L, tương đương tỉ lệ thể tích phối trộn phụ gia/nhiên liệu là 1/8.000.
Chất lượng của nhiên liệu diesel và nhiên liệu diesel pha phụ gia được đánh giá theo tiêu chuẩn TCVN 5689:2018. Phép đo được tiến hành tại PTNTĐ Công nghệ lọc, hoá dầu và tại Phòng thử nghiệm Xăng Dầu Khí - Trung tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 1 (Quatest 1) - Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng.
2.5. Đánh giá tính an toàn của nhiên liệu pha phụ gia đối với vật liệu tiếp xúc với nhiên liệu
Trước tiên, nhiên liệu không pha phụ gia và nhiên liệu pha phụ gia sẽ được đánh giá khả năng ăn mòn vật liệu bằng phương pháp ăn mòn tấm đồng, theo TCVN 2694-2007 “Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định độ ăn mòn đồng bằng phép thử tấm đồng”. 
Tiếp theo, tiến hành các thực nghiệm trên mẫu chi tiết thực, , trên cơ sở tham khảo các phương pháp trong [117, 118]. Cụ thể như sau:
Ngâm các chi tiết, bằng vật liệu kim loại hoặc phi kim, sao cho tiếp xúc trực tiếp với nhiên liệu, trong 60 ngày, ở điều kiện nhiệt độ 55oC ± 2oC. Dụng cụ để ngâm là chai thủy tinh trung tính đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm;
Kết thúc quá trình ngâm, tiến hành đánh giá tác động của nhiên liệu đối với các chi tiết được ngâm, thông qua các thông số:
Khối lượng: Đánh giá sự thay đổi khối lượng mẫu trước và sau khi ngâm đối với cùng loại nhiên liệu pha hoặc không pha phụ gia và giữa nhiên liệu không pha và pha phụ gia;
Cấu trúc tế vi: Cấu trúc bề mặt của các chi tiết được đo bằng phương pháp chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (SEM) trước và sau khi ngâm 60 ngày. Phép đo này được thực hiện trên kính hiển vi điện tử Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.6. Thực nghiệm thử nghiệm nhiên liệu pha phụ gia trên băng tải động lực học cao
Tiến hành đánh giá hiệu quả của nhiên liệu phụ gia theo tỉ lệ pha theo thể tích khuyến nghị là 1/8.000 (các nhiên liệu thử nghiệm đạt TCVN 5689:2018) trên động cơ trên bệ thử (động cơ diesel) theo các phương pháp thử theo tiêu chuẩn hoặc phương pháp thử đối chứng. Các thử nghiệm này được thực hiện tại Trung tâm nghiên cứu Động cơ, nhiên liệu và khí thải, Viện Cơ khí động lực - Đại học Bách khoa Hà Nội. 
Băng thử động cơ động lực cao (High Dynamic Engine Testbed) (hình 2.8) với mục đích thực hiện các thử nghiệm phục vụ công tác nghiên cứu và phát triển động cơ, được trang bị nhiều thiết bị hiện đại và đồng bộ như:
Phanh điện APA 100;
Thiết bị làm mát dầu bôi trơn AVL 554;
Thiết bị làm mát nước làm mát AVL 553;.
Thiết bị đo tiêu hao nhiên liệu AVL 733S;
Bộ ổn định nhiệt độ nhiên liệu AVL 753;
Bộ điều khiển tay ga THA 100.
Các thiết bị phụ trợ khác như: DiGas 4000, DiSmoke 4000, Opacimeter 439, Smokemeter 415S, dùng cho việc nghiên cứu độ phát thải của động cơ (thành phần khí thải, độ mờ khói, độ đen khí thải, mật độ thành phần dạng hạt).
Hình 2.8. Động cơ thử nghiệm trên bệ thử
Động thử nghiệm là động cơ Hyundai D4DB (Hàn Quốc) với các thông số của động cơ được trình bày ở bảng 2.3.
Bảng 2.3. Thông số kỹ thuật của động cơ D4DB
Model động cơ
Hyundai D4DB
Dung tích xy lanh (cc)
3.907
Đường kính x hành trình (mm)
104 x 105
Công suất lớn nhất (Hp/vòng phút)
130/2.900
Mô-men lớn nhất (kg.m/vòng phút)
37/1.600
Kích thước (mm)
Dài
815
Rộng
695
Cao
765,5
Trọng lượng khô (kg)
350
Loại động cơ (kỳ)
4
Số xy lanh
4
Bố trí xy lanh
Thẳng hàng
Thứ tự cháy
1 - 3 - 4 - 2
Tỉ lệ nén
18:1
Dẫn động cam
Curoa

Các thí nghiệm được tiến hành theo phương pháp nội bộ của Trung tâm nghiên cứu Động cơ, nhiên liệu và khí thải, Viện Cơ khí động lực - Đại học Bách khoa Hà Nội trên cơ sở thử nghiệm đối chứng động cơ với từng cặp mẫu nhiên liệu theo các bước cơ bản sau:
Kiểm tra và hiệu chỉnh các thiết bị thử nghiệm;
Chạy ổn định động cơ trong thời gian 3 tiếng với chế độ chạy 200Nm tương ứng 70% tải trước khi đo;
Ổn định nhiệt độ nước làm mát, nhiệt độ dầu bôi trơn và nhiệt độ nhiên liệu;
Đo đặc tính động cơ theo đường đặc tính ngoài (100% tải). Tại các điểm trên đường đặc tính ngoài, lượng nhiên liệu cung cấp cho 1 chu trình, gct, là không đổi khi thử nghiệm với các loại nhiên liệu khác nhau;
Đo suất tiêu hao nhiên liệu và các thành phần phát thải theo đường đặc tính tải ở tốc độ vòng/phút xác định, với mỗi tốc độ thay đổi mômen tương ứng 10%, 25%, 50%, 75% và 100% tải. Mômen tại các điểm tương ứng trên đường đặc tính tải được giữ bằng nhau khi thử nghiệm với các nhiên liệu khác nhau (gct thay đổi tùy thuộc vào hiệu suất cháy của nhiên liệu);
Đo các thành phần phát thải ở chế độ không tải.
Đánh giá đối chứng kết quả thử nghiệm công suất, suất tiêu thụ nhiên liệu và phát thải của động cơ với từng cặp nhiên liệu.
Đối với thử nghiệm theo chu trình ECE R49, các chế độ thử được mô tả ở hình 2.9 và Bảng 2.4.
Hình 2.9. Chu trình thử ECE R49
Bảng 2.4. Diễn giải các chế độ của chu trình thử ECE R49
Điểm đo
Chế độ thử nghiệm
Tải (%)
Trọng số (%)
Thời gian (phút)
1
Không tải
-
25/3
6
2
Mômen lớn nhất
10
8
6
3
25
8
6
4
50
8
6
5
75
8
6
6
100
25
6
7
Không tải
-
25/3
6
8
Công suất lớn nhất

100
10
6
9
75
2
6
10
50
2
6
11
25
2
6
12
10
2
6
13
Không tải
-
25/3
6
2.7. Thử nghiệm hiệu quả của phụ gia trên đối với xe tải khai thác mỏ
Thử nghiệm hiện trường được thực hiện tại Xưởng khai thác đá vôi Tràng Kênh – Công ty xi măng Vicem Hải Phòng theo phương pháp đối chứng trên xe tải ở các chế độ tĩnh và động nhằm đánh giá hiệu quả của phụ gia vi nhũ thế hệ mới trong điều kiện vận hành thực tế. Đối tượng thử nghiệm là 02 xe tải CAT 769D sử dụng động cơ CAT 3408E, đây là xe tải tự đổ của hãng Caterpillar (Mỹ) thường sử dụng làm phương tiện vận chuyển trên các công trình xây dựng, mỏ khai thác.
Nhiên liệu thử nghiệm là dầu DO thương mại và dầu DO pha phụ gia vi nhũ thế hệ mới theo tỉ lệ thể tích 1/8.000.
Mức tiêu hao nhiên liệu được so sánh đối chứng ở chế độ tĩnh và chế độ động. Quy trình thử nghiệm đo tiêu hao nhiên liệu ở chế độ tĩnh và chế độ động được mô tả ở hình 2.10.
Thử nghiệm tiến hành với xe sử dụng nhiên liệu diesel không phụ gia trước, sau đó chuyển sang với nhiên liệu diesel có phụ gia. Trong quá trình thay nhiên liệu, nhiên liệu không phụ gia được rút sạch, nhiên liệu có phụ gia được điền vào, sau đó động cơ hoạt động ở không tải trong 30 phút trước khi thực hiện thử nghiệm nhiên liệu pha phụ gia.
Các bãi phụ phục vụ chất tải và dỡ tải được tạo ra để tăng tính tương đồng trong các chuyến vận chuyển, đồng thời thử nghiệm được thực hiện đối với 2 xe để tăng tính khách quan.
Hình 2.10. Quy trình thử nghiệm xác định tiêu hao nhiên liệu
Chọn các khảo sát có điều kiện tương đồng để làm căn cứ đối chứng/so sánh. Loại bỏ các số liệu thống kê ở các khảo sát có sự cố làm mất tương đồng trong quá trình khảo nghiệm: xe hỏng bộ phận, xe hỏng lốp, xe mất điều hòa, tình trạng kỹ thuật của xe không ổn định, lái xe sức khỏe bất thường, xe chạy ngoằn ngoèo chen lấn, xuất hiện tình trạng ùn tắc giao thông cục bộ, mưa gió bất chợt.
Đối với mỗi loại nhiên liệu thử nghiệm, khí thải sẽ được đo tại vị trí đầu ống khói của mỗi xe. Lấy ít nhất 3 giá trị nồng độ CO và NOx ổn định tại các chế độ máy chạy không tải ở các vòng tua máy khác nhau. Đối với độ khói HSU%, giá trị đo được xác định tại vòng tua máy lớn nhất.
Hình 2.11. Thử nghiệm phụ gia vi nhũ thế hệ mới trên xe tải mỏ 36 tấn
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế chất HĐBM phù hợp để điều chế phụ gia vi nhũ thế hệ mới
3.1.1. Nghiên cứu điều chế chất HĐBM trên cơ sở ethoxyl hóa alkanolamide từ dầu mỡ động thực vật 
3.1.1.1. Tổng hợp diethanolamide dầu dừa từ methyl ester dầu dừa và diethanolamine
Các điều kiện thích hợp để tổng hợp diethanolamide dầu dừa từ methyl ester dầu dừa và diethanolamine được xác định bởi phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm. Trước tiên, nhằm loại trừ sự ảnh hưởng của các yếu tố nhiễu khi nghiên cứu trên nguyên liệu methyl ester dầu dừa (chứa các methyl ester của acid béo từ C12 đến C18), methyl laurat (là thành phần chiếm gần 50% khối lượng của methyl ester dầu dừa) được lựa chọn làm nguyên liệu model. Khi đó, sản phẩm tạo thành sẽ là lauryl diethanolamide. Kết quả nghiên cứu từ nguyên liệu methyl laurat sẽ được áp dụng cho nguyên liệu thực là methyl ester của dầu dừa. 
Để tìm được điều kiện tối ưu cho phản ứng tổng hợp lauryl diethanolamide, các thực nghiệm được thiết kế theo mô hình Box Behnken, với sự trợ giúp của phần mềm Modde 5.0. Các yếu tố bao gồm tỷ lệ mol amine: ester, nhiệt độ, thời gian được khảo sát với các mức khác nhau và được mã hóa như bảng 3.1. Nhìn chung, các mức nghiên cứu của thực nghiệm tối ưu hóa được nêu trong bảng 3.1 được xác định thông qua các khảo sát thăm dò ban đầu. 
 Các yếu tố này gọi là biến độc lập (xi). Hiệu suất phản ứng được gọi là biến phụ thuộc (hàm số Y, %).
Phương trình hồi qui có dạng:
ŷ = bo + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b1,2,3 (x1 x2 x3) + b11x12+ b22x22 + b33x32
Với: 
x1 - Biến số mã hóa của biến thực 1 – tỷ lệ mol amine:ester; 
x2 - Biến số mã hóa của biến thực 2 – nhiệt độ phản ứng; 
x3 - Biến số mã hóa của biến thực 3 - thời gian phản ứng; 
Y - Hàm mục tiêu (hiệu suất phản ứng); 
bo, b1, b2, b3 - Các hệ số của phương trình hồi quy. 
Bảng 3.1. Các mức nghiên cứu của thực nghiệm tối ưu hóa
Biến nghiên cứu
Mã hóa
Đơn vị
Mức nghiên cứu
-α
-1
0
+1
+α
Tỷ lệ mol amine:ester
X1
-
-0,2
1,2
1,4
1,6
+0,2
Nhiệt độ
X2
oC
-10
150
160
170
+10
Thời gian
X3
giờ
-2
4
6
8
+2
Kết quả thiết kế thí nghiệm tổng hợp lauryl diethanolamide, do phần mềm Modde 5.0 đưa ra, trên cơ sở các biến độc lập nêu trên, gồm 15 thí nghiệm. 
Bảng 3.2 trình bày kết quả thiết kế thí nghiệm và kết quả thực nghiệm thu được.
Nhập kết quả thực nghiệm vào phần mềm Modde 5.0, nhận được phương trình hồi qui như sau:
Y = 81,48 +7,26626X1 –0,4325X2 –1,35625X3 +2,56625X12 – 9,61625X22 – 6,67875X32– 7,635X1 X2 –0,262497X1 X3–0,439999X2 X3
Phương trình có hệ số tương quan R2 = 0,965, chứng tỏ mô hình khảo sát là phù hợp.
Hình 3.1 là khối lập phương mô tả tương tác của các yếu tố tỷ lệ mol amine:ester, nhiệt độ và thời gian đến hiệu quả phản ứng. Theo đó, hiệu suất đạt cao nhất khi các yếu tố trên tương tác tại các điểm màu đỏ. 
Bảng 3.2. Kết quả thiết kế thí nghiệm và kết quả thực nghiệm thu được
Tên mẫu
Tỷ lệ mol amine:ester
Nhiệt độ (oC)
Thời gian phản ứng (giờ)
Hiệu suất (%)
N1
1,2
150
6
60,51
N2
1,6
150
6
92,57
N3
1,2
170
6
71,56
N4
1,6
170
6
73,08
N5
1,2
160
4
73,44
N6
1,6
160
4
86,24
N7
1.2
160
8
69,02
N8
1,6
160
8
80,77
N9
1,4
150
4
63,74
N10
1,4
170
4
67,11
N11
1,4
150
8
64,14
N12
1,4
170
8
65,75
N13
1,4
160
6
81,33
N14
1,4
160
6
81,95
N15
1,4
160
6
81,16

Hình 3.1. Khối lập phương thể hiện tương tác của 3 yếu tố tỷ lệ mol amine:ester, nhiệt độ và thời gian lên hiệu suất phản ứng (màu đỏ: cao, màu vàng: trung bình, màu xanh nước biển: thấp)
Đồ thị minh họa sự phụ thuộc của hiệu suất vào các yếu tố tỷ lệ mol amine : ester, nhiệt độ và thời gian được trình bày trên hình 3.2.
Hình 3.2. Đồ thị minh họa sự phụ thuộc của hiệu suất vào các yếu tố
Hình 3.2 là đồ thị bề mặt 3 chiều tương tác được xây dựng với trục Z là hiệu suất phản ứng và 2 biến độc lập bất kỳ, trong khi duy trì biến còn lại ở mức tối ưu của chúng. Phân tích ảnh hưởng yếu tố kết hợp và từng yếu tố độc lập cho thấy: khi tỷ lệ mol amine:ester tăng, hiệu suất tăng. Khi tăng nhiệt độ từ 150oC lên 160oC, hiệu suất có tăng, nhưng tiếp tục tăng nhiệt độ lên 170oC thì hiệu suất lại giảm nhẹ. Thời gian phản ứng tăng lên 6 giờ, dẫn tới hiệu suất tăng, kéo dài thời gian phản ứng lên trên 6 giờ không làm thay đổi đáng kể về mặt hiệu suất. Trong 3 yếu tố khảo sát, mức độ ảnh hưởng tới hiệu suất được sắp xếp từ ít tới nhiều như sau: thời gian < nhiệt độ < tỷ lệ mol amine:ester. Chạy chương trình tối ưu hóa trên phần mềm Modde 5.0 với kết quả từ 15 mẻ thực nghiệm thu được bộ thông số tối ưu như sau: tỷ lệ mol amine:ester= 1,6, nhiệt độ 154oC, thời gian 6 giờ. Ở điều kiện này, hiệu suất đạt 92,69 %. Tiến hành thực nghiệm với các điều kiện tối ưu trên để kiểm chứng lại kết quả dự đoán trên phần mềm đưa ra. Kết quả (bảng 3.3) cho thấy, hiệu suất thực tế thu được khoảng 92,26 %.
Bảng 3.3. Kết quả của các thực nghiệm kiểm chứng
STT
Tỷ lệ amine:ester
Nhiệt độ (oC)
Thời gian (giờ)
Hiệu suất (%)
1
1,6
154
6
92,59
2
1,6
154
6
92,14
3
1,6
154
6
92,06
Hiệu suất trung bình, %
92,26

Khi áp dụng bộ thông số ở điều kiện tối ưu của phản ứng giữa diethanolamine và methyl laurat cho phản ứng giữa diethanolamine với methyl ester của dầu dừa, hiệu suất phản ứng đạt khoảng 91,02% (mô tả ở bảng 3.4). Điều đó cho thấy, điều kiện tối ưu đối với phản ứng tổng hợp diethanolamide từ đối tượng methyl laurat phù hợp khi áp dụng với đối tượng methyl ester của dầu dừa.
Bảng 3.4. Kết quả tổng hợp diethanolamide từ methyl ester dầu dừa
STT
Tỷ lệ amine:ester
Nhiệt độ (oC)
Thời gian (giờ)
Hiệu suất (%)
1
1,6
154
6
90,47
2
1,6
154
6
91,52
3
1,6
154
6
91,07
Hiệu suất trung bình, %
91,02
Kết quả đặc trưng cấu trúc của sản phẩm diethanolamide dầu dừa, bằng phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối (MS) được trình bày dưới đây.
Trên phổ IR của mẫu (hình 3.3) thấy xuất hiện các pic sau:
Pic có chân píc rộng, ở 3.338,78 cm-1, đặc trưng cho liên kết O-H;
Các pic sắc nhọn, cường độ mạnh, ở 2.922,16 cm-1 và 2.850,79 cm-1, đặc trưng cho dao động bất đối xứng và đối xứng của liên kết C-H trong phân tử amide. Liên kết này còn có các dao động biến dạng cho pic ở 1.463,97 cm-1.
Các pic ở 1.616,35 cm-1 (cường độ mạnh) và 1.363,67 cm-1 (cường độ yếu) đặc trưng cho liên kết C=O và C-N của amide. Điều này cho thấy phản ứng đã diễn ra thành công. Sản phẩm tạo thành có chứa nhóm chức amide. 
Pic ở 1.049,28 cm-1 cường độ mạnh, đặc trưng cho liên kết C-OH.
Hình 3.3. Phổ IR của mẫu diethanolamide dầu dừa
Hình 3.4 trình bày kết quả phân tích phổ 1H NMR và 13C NMR của mẫu.
Ta thấy trên phổ 1H NMR của mẫu diethanolamide dầu dừa (hình 3.4a) xuất hiện tín hiệu của H nhóm CH3 với độ dịch chuyển σ = 0,841 - 0,868 ppm; tín hiệu của các H của gốc alkyl với độ dịch chuyển σ = 1,240 ppm, 1,467 - 1,479 ppm và 2,187 - 2,580 ppm. Tín hiệu của các H (CH2) của nhóm CH2CH2OH với độ dịch chuyển 3,304 - 3,510 ppm. 
Hình 3.4. Phổ 1H NMR (a) và Phổ 13C NMR (b) của diethanolamide dầu dừa
Trên phổ 1