Luận án Phân tích hàm lượng một số dạng crom, mangan trong lá chè trên địa bàn huyện Mộc Châu và huyện bắc yên tỉnh Sơn La

 Mn, Cr 
2.4.3.1. Xây dựng đường chuẩn CPE phân tích dạng Mn, Cr 
Chiết điểm mù các dung dịch chuẩn Mn nồng độ lần lượt là: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 
mg/L; 3,0; 4,0 và 5,0 mg/L trong điều kiện tối ưu đã khảo sát. Mẫu trắng được tiến 
hành tương tự như mẫu chuẩn nhưng thay dung dịch chuẩn Mn bằng nước cất. 
Đo độ hấp thụ của Mn bằng phương pháp FAAS ở bước sóng 279,5nm. Kết 
quả xây dựng đường chuẩn CPE phân tích dạng Mn trong nước chè được trình bày 
trong 3.2.3. 
 Chiết điểm mù các dung dịch chuẩn Cr với các nồng độ lần lượt là: 6, 12, 18, 
24 và 36 µg/L trong điều kiện tối ưu đã khảo sát. Mẫu chuẩn được tiến hành trong 
điều kiện tương tự nhưng thay dung dịch chuẩn Cr bằng nước cất 2 lần. 
Đo độ hấp thụ của Cr bằng phương pháp GFAAS ở bước sóng 357,9nm. Kết 
quả xây dựng đường chuẩn CPE phân tích dạng Cr trong nước chè được trình bày 
trong 3.2.4. 
2.4.3.2. Đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn và tính giới hạn phát 
hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 
* Tính các giá trị nồng độ Cti theo công thức (2.1) và độ chệch các điểm nồng 
độ khi xây dựng đường chuẩn theo công thức (2.2), từ kết quả tính đánh giá đường 
chuẩn phân tích dạng Mn, Cr bằng chiết điểm mù. 
 52 
* Xác định giá trị LOD và LOQ của đường chuẩn CPE phân tích dạng Mn 
trong nước chè bằng cách CPE song song 14 dung dịch Mn 0,1mg/L. Đo độ hấp thụ 
của Mn bằng kỹ thuật FAAS. Đối với đường chuẩn CPE phân tích dạng Cr, tiến hành 
CPE song song 14 dung dịch Cr(III) 2,0 µg/L, phân tích Cr trong mẫu chiết bằng kỹ 
thuật GFAAS. Tính giá độ lệch chuẩn theo công thức (2.3), LOD theo công thức (2.4) 
và LOQ theo công thức (2.5). 
2.5. Các điều kiện đo Mn, Cr trên máy AAS ZEEnit 700 
2.5.1. Điều kiện đo FAAS đối với Mn 
Lựa chọn phân tích hàm lượng Mn trong mẫu chè bằng kỹ thuật FAAS vì qua 
khảo sát mẫu bằng phương pháp ICP-MS hàm lượng Mn trong chè Mn cao. Mặt khác, 
Mn có nhiệt độ bay hơi không cao nên nhiệt độ ngọn lửa khi đốt hỗn hợp 
axetilen/không khí phù hợp cho quá trình nguyên tử hóa. Các điều kiện phân tích mẫu 
đã được khảo sát để tối ưu hóa đối với phép phân tích Mn, tiến hành đối với dung 
dịch mẫu chuẩn Mn(II) 1,0 mg/L thu được kết quả trình bày trong bảng 2.3. 
Bảng 2.3. Các điều kiện tối ưu phép đo FAAS đối với Mn 
STT Thông số Đơn vị Giá trị 
1 Vạch phổ nm 279,5 
2 Độ rộng khe đo nm 0,2 
3 Cường độ đèn HCL Mn mA 7,0 
4 Cường độ đèn HCL D2 mA 5,0 
5 Chiều cao đầu đốt mm 6 
6 Tốc độ C2H2/không khí L/giờ 90 
7 Tốc độ hút mẫu mL/phút 4,0 
2.5.2. Các điều kiện đo GFAAS đối với Cr 
Theo kết quả khảo sát sơ bộ mẫu chè bằng phương pháp ICP-MS, hàm lượng 
Cr cỡ µg/kg do đó chọn kỹ thuật GFAAS có độ nhạy cao để định lượng Cr. Mặt khác, 
Cr là nguyên tố có nhiệt độ nóng chảy và bay hơi cao nên phân tích bằng kỹ thuật 
GFAAS đảm bảo yêu cầu nhiệt độ để nguyên tử hóa mẫu phân tích. Khảo sát các điều 
 53 
kiện đo phổ Cr bằng kỹ thuật GFAAS, tiến hành với dung dịch Cr(III) 20 µg/L theo 
nguyên tắc thay đổi từng thông số và cố định các thông số còn lại. Các điều kiện tối 
ưu của phép đo GFAAS đối với Cr được trình bày trong bảng 2.4. 
Trong kỹ thuật phân tích Cr bằng kỹ thuật lò graphit, chương trình nhiệt độ là 
yếu tố quyết định đến kết quả của phép phân tích. Kết quả khảo sát chương trình nhiệt 
độ của phép phân tích Cr được trình bày trong bảng 2.5. 
Bảng 2.4. Các điều kiện đo phổ GFAAS của Cr 
STT Thông số Đơn vị Giá trị 
1 Vạch phổ nm 357,9 
2 Độ rộng khe đo nm 0,8 
3 Cường độ đèn HCL Cr mA 5,0 
4 Bổ chính nền bằng hiệu ứng Zeeman 
5 Khí môi trường Ar 
6 Chất cải biến nền dung dịch Mg(NO3)2 % 0,1 
Bảng 2.5. Chương trình nhiệt độ đo phổ GFAAS của Cr 
STT Thông số Nhiệt độ (oC) 
Tốc độ 
tăng nhiệt (oC/s) 
Thời gian 
duy trì (s) 
1 Sấy khô 
Bước 1: 90 5 20 
Bước 2: 105 3 20 
Bước 3: 110 2 10 
2 Tro hóa luyện mẫu 950 250 10 
3 Auto zero 950 0 6 
4 Nguyên tử hóa 2450 5,8 
5 Làm sạch cuvet 2550 500 4 
 54 
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu và xây dựng quy trình phân tích dạng 
Mn, Cr bằng phương pháp CPE-AAS 
3.1.1. Khảo sát đồng thời giá trị pH và loại chất tạo phức 
 Tác nhân tạo phức là một trong những yếu tố quan trọng quyết định đến hiệu 
suất chiết điểm mù. Khả năng tạo phức lần lượt của 8- hydroxyquinoline (8-HQ) và 
1-(2 pyridylazo)-2-naphtol (PAN) với Mn(II) và Cr(III) đã được khảo sát khi thay đổi 
giá trị pH, giữ nguyên các điều kiện khác. Sự ảnh hưởng của pH đã được nghiên cứu 
với các dung dịch đệm pH 4, 5, 6 (đệm axetat), 7, 8 (đệm photphat), 9, 10, 11 (đệm 
borat), 12 (đệm NaOH - KCl). Vì mixen chất hoạt động bề mặt bền trong môi trường 
trung tính và môi trường kiềm nên tiêu chí lựa chọn pH trong khoảng từ trung tính 
đến kiềm. 
3.1.1.1. Phép chiết điểm mù Mn(II) 
 Mn(II) phản ứng với thuốc thử 8-HQ tạo thành phức tạo thành phức 2MnQ có 
màu vàng [102]. Phản ứng tạo phức xảy ra theo phản ứng sau: 
Mn(II) + 2 
→ 
+ 2H+ (3.1) 
 Đối với thuốc thử PAN, Mn(II) phản ứng tạo thành phức Mn(PAN)2 [103] theo 
phản ứng sau: 
Mn(II) + 2 
→ 
+ 2H+ (3.2) 
Các phản ứng tạo phức (3.1) và (3.2) phụ thuộc vào pH của dung dịch. Tiến 
hành khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo phức của Mn(II) và 8-HQ, PAN 
theo quy trình thí nghiệm như sau: 
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L trong nước cho vào ống ly 
tâm thủy tinh thể tích 10 mL. Tiếp theo thêm 2,0 mL dung dịch đệm pH với các giá 
 55 
trị pH thay đổi từ 4 đến 12. 
+ Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch 8- HQ 4.10-3 M hoặc 1,0 mL dung dịch PAN 
4.10-3 M. Thêm 1,0 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X - 100 4%, thêm 
1,0 mL dung dịch NaCl 5,0% để thúc đẩy quá trình tách pha tạo mixen của các phân 
tử chất hoạt động bề mặt theo cơ chế tách nước. 
+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, đun cách thủy trong bể ổn nhiệt 
ở 95oC trong 40 phút. 
+ Sau đó, ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách 
ngâm vào nước đá 10 phút. Tách bỏ pha nước thu lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 
1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M và phân tích nồng độ Mn sử dụng phương pháp 
FAAS bằng đường chuẩn đã xây dựng. 
Từ đó xác định được hiệu suất chiết điểm mù bằng tỉ số nồng độ xác định được 
với nồng độ ban đầu. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, hiệu suất chiết trung bình được 
trình bày trong bảng 3.1. 
Bảng 3.1. Khảo sát đồng thời pH và chất tạo phức CPE Mn(II) 
STT pH 
Hiệu suất chiết (%) 
8-HQ PAN 
1 4 0,9 ± 0,7 0 
2 5 1,8 ± 0,2 0 
3 6 65,5 ± 0,7 4,5 ± 1,6 
4 7 84,3 ± 2,4 30,3 ± 2,3 
5 8 88,1 ± 2,1 81,2 ± 2,5 
6 9 96,8 ± 2,3 83,9 ± 2,7 
7 10 97,8 ± 1,8 87,8 ± 1,2 
8 11 95,3 ± 2,2 86,5 ± 1,8 
9 12 93,1 ± 2,2 86,0 ± 1,7 
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Mn(II) trong trường hợp dùng thuốc 
thử 8-HQ khi thay đổi pH bằng đồ thị, thu được hình 3.1. Từ kết quả thu được, nhận 
thấy cation Mn(II) tạo phức tốt với 8-HQ khi giá trị pH ≥ 8, tại giá trị pH = 10 tối ưu 
cho phản ứng tạo phức. Kết quả này hoàn toàn phù hợp vì 8-HQ có pKa = 9,82 do đó 
môi trường pH = 10 chất tạo phức tồn tại dạng ion A- và khi đó Mn(II) không tạo 
phức hiđroxo nên thuận lợi cho quá trình tạo phức. Khi pH > 10 xảy ra quá trình tạo 
 56 
phức hiđroxo của Mn(II), do đó hiệu suất chiết giảm. 
S. Yalçin và cộng sự công bố quá trình CPE phản ứng tạo phức giữa Mn(II) 
với 8-HQ tối ưu khi pH ≥ 9 [88]. Trong nghiên cứu của M. A. Farajzadeh và cộng sự, 
chọn hệ đệm có pH = 7 làm môi trường cho phản ứng tạo phức giữa Mn(II) với 8-
HQ, do đó hiệu suất chiết thấp trong khoảng 59,4% ÷ 70,9%. Nguyên nhân là do ở 
giá trị pH = 7 thuốc thử 8-HQ tồn tại ở dạng phân tử HA nên không thuận lợi cho 
phản ứng tạo phức. Khi đó Mn(II) không tạo phức hoàn toàn vẫn tồn tại một phần ở 
dạng tự do nên không bị chiết vào pha chất hoạt động bề mặt. 
Hình 3.1. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Mn(II) thuốc thử 8-HQ 
- 4
Mn(II) 8-HQ TX-100C = 0,2 mg/L; C = 4.10 ; C = M 0,4% 
Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Mn(II) trong trường hợp sử dụng chất tạo 
phức PAN khi thay đổi giá trị pH môi trường được biểu diễn trong hình 3.2. 
Hình 3.2. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Mn(II) thuốc thử PAN 
- 4
Mn(II) PAN TX-100 C = 0,2 mg/L; C = 4.10 ; C = M 0,4% 
0
20
40
60
80
100
4 5 6 7 8 9 10 11 12
H
 (
%
)
pH
0
20
40
60
80
100
4 5 6 7 8 9 10 11 12
H
 (
%
)
pH
 57 
Thuốc thử PAN có giá trị pKa1 = 2,9 và pKa2 = 11,6 nên khi pH ≥ 10 là khoảng 
pH tối ưu cho phản ứng tạo phức giữa Mn(II) và PAN. So sánh kết quả khảo sát sự 
ảnh hưởng của pH tới quá trình chiết điểm mù với các nghiên cứu khác cho thấy có 
sự phù hợp. Giá trị pH =10 tối ưu cho quá trình tạo phức giữa Mn(II) và PAN cũng 
được xác nhận trong nghiên cứu của M. S. Arain và cộng sự [83]. 
Hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) trong trường hợp dùng thuốc thử 8-HQ cao hơn 
so với hiệu suất chiết Mn(II) trong trường hợp dùng chất tạo phức PAN. Do đó, chúng 
tôi lựa chọn sử dụng thuốc thử 8-HQ trong phép chiết Mn(II). 
3.1.1.2. Phép chiết điểm mù Cr(III) 
 Cr(III) phản ứng với 8-HQ tạo thành phức CrQ3 màu vàng [104] theo phản 
ứng 3.3. 
Cr3+ + 3 
→ 
+ 3H+ (3.3) 
 Cation Cr3+ phản ứng với chất tạo phức PAN tạo thành phức Cr(PAN)2+ màu 
đỏ [105] theo phản ứng 3.4. 
Cr3+ + 2 
→ 
+ 2H+ (3.4) 
Qua khảo sát mẫu lá chè bằng phương pháp ICP - MS thu được kết quả hàm 
lượng tổng Cr trong lá chè trong khoảng 1,543 - 2,392 mg/kg, như vậy nồng độ Cr 
trong nước chè cỡ µg/L. Do đó, chúng tôi khảo sát tìm điều kiện tối ưu chiết điểm mù 
với mẫu chuẩn có nồng độ Cr cỡ µg/L. 
Quy trình thí nghiệm như sau: 
 + Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20 µg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh 
thể tích 10 mL, thêm 1,0 mL dung dịch đệm pH với các giá trị pH từ 4 ÷ 12. Thêm 
 58 
tiếp 1,0 mL dung dịch 8-HQ 2.10-3 M hoặc 1,0 mL dung dịch PAN 2.10-3 M. 
+ Thêm 1,0 mL dung dịch Triton X-100 2% và 1,0 mL dung dịch NaCl 5,0% 
để thay đổi lực ion và tăng quá trình tách nước của các phân tử chất hoạt động bề mặt. 
Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, đun cách thủy trong bể ổn nhiệt ở 95oC 
trong 40 phút. 
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 
bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút để đông đặc pha giàu chất hoạt động bề mặt. 
+ Tách bỏ pha nước thu lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch 
axit HNO3 0,1 M trong CH3OH và định lượng Cr bằng GFAAS. 
Từ đó xác định được hiệu suất chiết điểm mù bằng tỉ số nồng độ xác định được 
với nồng độ ban đầu. Kết quả hiệu suất chiết Cr(III) trung bình của 3 lần thí nghiệm 
được trình bày trong bảng 3.2. 
Bảng 3.2. Khảo sát đồng thời pH và chất tạo phức CPE Cr(III) 
STT pH 
H (%) 
8 - HQ PAN 
1 4 6,0 ± 1,0 2,4 ± 1,0 
2 5 40,2 ± 1,2 31,2 ± 1,9 
3 6 84,1 ± 1,8 72,4 ± 2,3 
4 7 92,3 ± 1,6 80,8 ± 3,0 
5 8 95,4 ± 1,9 86,5 ± 3,6 
6 9 92,5 ± 2,1 84,1 ± 4,0 
7 10 91,6 ± 1,9 86,5 ± 3,9 
8 11 90,3 ± 2,6 83,8 ± 3,7 
9 12 89,7 ± 2,4 82,6 ± 2,8 
Hình 3.3 thể hiện sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào thuốc 
chất tạo phức 8-HQ khi thay đổi giá trị pH môi trường. Từ hình 3.3 nhận thấy, môi 
trường axit pH < 7 không thuận lợi cho phản ứng tạo phức giữa Cr(III) với 8-HQ, 
khi đó cation Cr(III) tồn tại một phần ở dạng tự do và phức yếu nên không bị chiết 
vào pha mixen của chất hoạt động bề mặt. Sự tạo phức giữa Cr(III) với các thuốc thử 
8-HQ tốt nhất tại pH = 8. Do đó, lựa chọn dung dịch đệm photphat pH = 8 là môi 
 59 
trường cho phép chiết điểm mù Cr(III) dùng thuốc thử 8-HQ. 
Hình 3.3. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Cr(III) thuốc thử 8-HQ 
 - 4
Cr(III) 8-HQ TX-100 C = 2,0 /L; C = μg 2.10 M; C = 0,2% 
Hình 3.4. thể hiện sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) dùng chất 
tạo phức PAN khi thay đổi giá trị pH môi trường. 
Hình 3.4. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Cr(III) thuốc thử PAN 
-4
Cr(III) PAN TX-100 C = /L; C = 2.102,0 M; C =μg 0,2% 
Từ hình 3.4 nhận thấy, cation Cr(III) tạo phức tốt với chất tạo PAN khi giá trị 
pH > 7. Sự tạo phức giữa Cr(III) với các thuốc thử 8-HQ và PAN tốt nhất tại pH = 8. 
Hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) trong trường hợp dùng chất tạo phức 8 - HQ cao hơn 
so với hiệu suất chiết Cr(III) trong trường hợp dùng chất tạo phức PAN. Do đó, sử 
dụng chất tạo phức 8 - HQ để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo. 
0
20
40
60
80
100
4 5 6 7 8 9 10 11 12
H
 (
%
)
pH
0
20
40
60
80
100
4 5 6 7 8 9 10 11 12
H
 (
%
)
pH
 60 
Như vậy, với việc khảo sát đồng thời sự ảnh hưởng của pH và chất tạo phức 
đến hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III), chúng tôi lựa chất tạo phức 8 - HQ 
cho cả phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III). Đối với phép chiết điểm mù Mn(II) hệ 
đệm borat pH = 10 là môi trường tối ưu. Đối với phép chiết điểm mù Cr(III) hệ đệm 
photphat pH = 8 tối ưu cho quá trình chiết. 
3.1.2. Khảo sát nồng độ chất tạo phức 8 - hydroxyquinoline 
 Hiệu suất chiết điểm mù phụ thuộc vào sự hình thành phức của ion kim loại 
với thuốc thử, động học của sự hình thành phức và sự chuyển hóa khối lượng giữa 
các pha. Ở mục 3.1.1 đã khảo sát chất tạo phức và lựa chọn 8-HQ là chất tạo phức 
đối với phép chiết Mn(II) và Cr(III). Khi nồng độ 8 - HQ thấp không đủ để tạo phức 
hết với ion kim loại, ở nồng độ 8 - HQ cao sẽ gây lãng phí. Vì vậy, sự ảnh hưởng của 
nồng độ 8 - HQ đến hiệu suất CPE của Mn(II) và Cr(III) được nghiên cứu. 
3.1.2.1. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Mn(II) 
 Thực hiện khảo sát nồng độ 8-HQ bằng cách thay đổi nồng độ 8-HQ trên cơ 
sở cố định các thông số khác trong phép chiết điểm mù Mn(II). Quy trình thí nghiệm 
như sau: 
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh 
thể tích 10 mL. Thêm tiếp 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10 và V mL dung dịch 
8-HQ 4.10-3 M. 
+ Thêm 1,0 mL dung dịch Triton X - 100 4% và 1,0 mL dung dịch NaCl 5%. 
+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, ngâm cách thủy hỗn hợp phản 
ứng trong bể ổn nhiệt ở 95oC trong 40 phút. 
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 
bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. 
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M. Xác 
định nồng độ Mn trong dung dịch phân tích bằng phương pháp FAAS với các điều 
kiện tối ưu. 
+ Hiệu suất chiết Mn(II) bằng tỉ số nồng độ xác định được với nồng độ ban 
đầu. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, hiệu suất chiết trung bình Mn(II) được trình bày 
trong bảng 3.3. 
 61 
Bảng 3.3. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Mn(II) 
STT C8-HQ .104 (mol/L) H (%) 
1 0,5 54,3 ± 2,1 
2 1,0 87,0 ± 2,0 
3 2,0 87,4 ± 2,8 
4 3,0 90,0 ± 1,8 
5 4,0 96,7 ± 1,9 
6 5,0 92,6 ± 2,0 
 Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nồng độ chất 
tạo phức 8-HQ được thu được hình 3.5. 
 Từ kết quả thu được nhận thấy, hiệu suất chiết Mn(II) tăng khi tăng nồng độ 
8-HQ, khi nồng độ 8-HQ 4,0.10-4 M hiệu suất CPE đạt cực đại 96,7 ± 1,9 %. Sau đó 
hiệu suất chiết giảm khi tiếp tục tăng nồng độ 8-HQ. Do đó, chúng tôi lựa chọn nồng 
độ 8-HQ 4.10-4 M là giá trị tối ưu để tiến hành CPE Mn(II). 
Hình 3.5. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Mn(II) 
Mn(II) TX-100 C = 0,2 mg/L; pH = 10; C = 0,4% 
3.1.2.2. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Cr(III) 
 Khảo sát tìm nồng độ 8 - HQ tối ưu đối với phép chiết điểm mù Cr(III) trong 
môi trường đệm photphat có pH = 8 và cố định các điều kiện khác như: nồng độ 
Triton X-100, nồng độ NaCl, nhiệt độ chiết, thời gian chiết, thời gian ly tâm. Quy 
40
50
60
70
80
90
100
0 1 2 3 4 5
H
 (
%
)
C8-HQ .10
4 (mol/L)
 62 
trình thí nghiệm như sau: 
 + Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh 
thể tích 10 mL. Thêm 1,0 mL dung dịch đệm borat pH = 8 để tạo môi trường cho 
phản ứng tạo phức giữa Cr(III) và 8 - HQ. 
 + Thêm V mL dung dịch 8- hydroxyquinoline 2.10-3 M. 
 + Thêm 1,0 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X - 100 2%. Thêm 
tiếp 1,0 mL dung dịch NaCl 5 %. 
 + Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, đun cách thủy ở nhiệt độ 95oC 
trong thời gian 40 phút. 
 + Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 
bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. Tách bỏ pha nước thu lấy pha nhớt, hòa tan 
pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M trong CH3OH. Định lượng Cr bằng 
phương pháp GFAAS ở bước sóng 357,9 nm. 
 Tiến hành thí nghiệm 3 lần, kết quả hiệu suất chiết Cr(III) trung bình được kết 
quả trong bảng 3.4. 
Bảng 3.4. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Cr(III) 
STT C8-HQ .104 (M) H (%) 
1 0,5 81,4 ± 1,96 
2 1,0 90,4 ± 2,47 
3 2,0 97,9 ± 2,92 
4 3,0 88,8 ± 3,21 
5 4,0 85,8 ± 2,77 
6 5,0 83,2 ± 3,62 
 Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Cr(III) vào nồng độ chất tạo phức 
8-HQ thu được hình 3.6. Hiệu suất chiết Cr(III) tăng trong khoảng nồng độ 8-HQ 
0,5.10-4 ÷ 2.10-4 M, sau đó hiệu suất chiết giảm dần khi tăng nồng độ 8-HQ. Phép 
chiết đảm bảo định lượng khi nồng độ 8-HQ > 1.10-4 M. Hiệu suất chiết đạt giá trị 
cao nhất bằng 97,9 ± 2,92 % khi nồng độ chất tạo phức 8-HQ 2.10-4 M. Do đó, giá trị 
nồng độ 8-HQ 2.10-4 M được sử dụng để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo trong 
 63 
phép chiết điểm mù Cr(III). 
Hình 3.6. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Cr(III) 
Cr(III) TX-100 C = 2,0 /L; p μg H = 8; C = 0,2% 
3.1.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt 
 Đối với kỹ thuật chiết điểm mù, lựa chọn chất hoạt động bề mặt tạo mixen để 
hoà tan phức chất kim loại là yếu tố quyết định. Trong những nghiên cứu gần đây hai 
loại chất hoạt động bề mặt được sử dụng phổ biến trong chiết điểm mù là Triton X-
100 (TX-100) và Triton X-114 (TX-114). Tiến hành khảo sát hai loại chất hoạt động 
bề mặt này đối với phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III). 
3.1.3.1. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Mn(II) 
 Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt TX-100 và TX-114 đến hiệu 
suất chiết điểm mù Mn(II) bằng cách cố định nồng độ chất hoạt động bề mặt và các 
yếu tố pH, nồng độ 8-HQ, nhiệt độ và thời gian chiết, nồng độ NaCl, thời gian ly tâm. 
Quy trình thí nghiệm như sau: 
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh 
10 mL. Thêm tiếp 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10 và 1,0 mL dung dịch 8- 
hydroxyquinoline 4.10-3 M. 
+ Thêm V mL dung dịch Triton X-100 4,0 % hoặc V mL dung dịch Triton X-
114 4,0 %. Thêm 1,0 mL dung dịch NaCl 5,0% và định mức đến 10 mL bằng nước 
cất hai lần. 
+ Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 95oC trong thời gian 
40
50
60
70
80
90
100
0 1 2 3 4 5
H
 (
%
)
C8-HQ.10
4 (M)
 64 
50 phút. Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách 
ngâm vào nước đá 10 phút để pha nhớt đông đặc lại. 
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M và xác 
định nồng độ Mn trong dung dịch phân tích bằng kỹ thuật FAAS ở bước sóng 
279,5nm. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, hiệu suất chiết Mn trung bình được trình bày 
trong bảng 3.5. 
Bảng 3.5. Ảnh hưởng nồng độ TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết Mn(II) 
STT 
Thể tích 
CHĐBM 
4% (mL) 
Nồng độ 
CHĐBM 
(%) 
H (%) 
TX-100 TX-114 
1 0,25 0,1 75,2 ± 4,1 64,3 ± 3,5 
2 0,5 0,2 86,4 ± 3,7 75,6 ± 4,1 
3 1,0 0,4 88,4 ± 3,0 84,2 ± 3,1 
4 1,5 0,6 93,8 ± 3,3 83,6 ± 2,7 
5 2,0 0,8 92,7 ± 2,9 82,6 ± 3,1 
6 2,5 1,0 93,6 ± 3,2 81,2 ± 2,9 
Biểu diễn sự ảnh hưởng của nồng độ TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết 
Mn(II) với chất tạo phức 8-HQ được biểu diễn trên hình 3.7. 
Hình 3.7. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-100 đến hiệu suất chiết Mn(II) 
- 4
Mn(II) 8-HQ C = 0,2 mg/L; pH = 10;C = 4.10 M 
 Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nồng độ chất 
hoạt động bề mặt Triton X-114 thu được hình 3.8. 
40
50
60
70
80
90
100
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
H
 (
%
)
CTX-100 (%)
 65 
Hình 3.8. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-114 đến hiệu suất chiết Mn(II) 
- 4
Mn(II) 8-HQ C = 0,2 mg/L; pH = 10; C = 4.10 M 
 Trường hợp sử dụng chất hoạt